GB 1886.314-2020: 食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙
本标准适用于由乙二胺四乙酸二钠与钙(一般用碳酸钙或天然贝壳)螯合形成的食品添加剂乙二胺四乙酸二钠钙。
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试
验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按照 GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
用火焰试验鉴别样品中的钠离子;用草酸试验鉴别样品中的钙离子;乙二胺四乙酸二钠钙中残留乙
二胺四乙酸离子可使氯化铁溶液褪色,鉴别乙二胺四乙酸离子;红外光谱是根据组成物质的离子基团在红外光范围内(中红外:400cm-1~4000cm-1)的吸收谱带,对乙二胺四乙酸二钠钙进行定性分析。
A.2.4.1 称取0.2g试样,配制试样溶液(50mg/mL),取铂丝,用盐酸溶液湿润后,蘸取试样溶液,在无
液调至中性。然后用盐酸溶液将试样溶液滴定至酸性,加入草酸铵溶液即产生白色沉淀物草酸钙,草酸钙不溶于醋酸,溶于盐酸。用盐酸溶液湿润后,蘸取试样溶液,在无色火焰中燃烧,火焰显黄红色。
A.2.4.3 取5mL水加入试管中,加入2滴硫氰酸铵溶液和2滴氯化铁溶液,得到深红色溶液,再加入
乙二胺四乙酸二钠钙在酸性条件下,以二苯卡巴腙为指示剂,硝酸汞溶液滴定至紫红色即为终点,
A.3.2.3 硫酸铁铵溶液:称取8g十二水硫酸铁铵溶于水至100mL。
A.3.2.6 二苯卡巴腙溶液:称取1g二苯卡巴腙溶于乙醇至100mL,贮存于棕色瓶中。
按如下方式进行标定:精确量取此溶液20mL,移入锥形瓶中,加硝酸2mL和硫酸铁铵溶液2mL。
冷却至20℃以下,用硫氰酸铵(0.1mol/L)滴定至棕色,且30s不褪色。
二苯卡巴腙溶液1.0mL。用0.1mol/L硝酸汞溶液缓慢滴定至紫红色。
乙二胺四乙酸二钠钙含量x,单位为克每百克(g/100g),按式(A.2)计算:
样品中残留的乙二胺四乙酸游离单体在碱性条件下,优先与镁离子形成稳定络合物,当过量的镁离
A.4.2.2 酸性媒介黑试液:称取酸性酪黑T约200mg和盐酸羟氨2g溶于甲醇至50mL,过滤,贮存
准确称量1g样品,溶解在5mL的水中,添加缓冲溶液5mL,再加入酸性媒介黑试液5滴,以醋酸
氨基三乙酸与铜离子络合,在离子对色谱条件下与乙二胺四乙酸二钠钙基线分离,通过试样加标溶
A.5.4.4 氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠钙的色谱保留时间分别约为3.5min和11.9min,氨基三乙
0.1。将此溶液转移至1000mL容量瓶中,加入90mL甲醇,再加水稀释至刻度,混匀,用0.5μm薄膜
准确称取100mg氨基三乙酸,转移至10mL容量瓶中,加入氨水0.5mL,混合。加水稀释至刻
准确量取100μL标准贮备溶液(A.5.5.2)至100mL容量瓶中,用硝酸铜溶液稀释至刻度,浓度为
准确称取1.0g试样转移至100mL容量瓶中,用硝酸铜溶液稀释至刻度,混匀,如果需要可进行超
准确称取1.0g试样转移至100mL容量瓶中,加入100μL标准贮备溶液,用硝酸铜溶液稀释至刻
将标准溶液重复3次注入色谱仪,记录峰响应值。标准试样的3次测定结果的相对标准偏差≤
在A.5.4参考色谱条件下,分别取等体积(20μL)试样加标溶液和试样溶液进行色谱分析,记录色
试样溶液中氨基三乙酸色谱峰的响应值应不超过试样加标溶液和试样溶液所得氨基三乙酸色谱峰的响应值之差。返回搜狐，查看更多
