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常用仪器分析_百度文库

时间:2023-08-25 20:15 点击次数:193

  • 1、色谱过程及术语 经典的柱式色谱过程: 将一种具吸附性的 固体粉末状物质填状到 一根玻璃管中,然后将 需要分离的样品溶液注 入到玻璃柱中,再以某 种溶剂连续不断地冲洗 柱子,使样品溶液中的 成分在随溶剂移动的过 程中得以分离。

  1、色谱过程 2、色谱图及术语 3、分离度 4、色谱柱和固定相 5、检测器 色 – 质联用 6、分析方法 7、实用意义

  1、 色谱过程 2、 种类 3、 固定相和流动相 4、 检测器 5、 实用意义

  1903年俄国植物学家 茨威特(M.C.Цвег) 在研究植物中色素时,首先采用色

  σ大,峰矮、宽,组分在分离过程中 扩散作用较强; σ小,峰高、窄,分离过程中聚集作 用较强。 n值反映色谱过程的总体聚集趋势和 扩散程度,色谱的重要参数。

  • 2.分子扩散项(B / u) 与组分在柱中的浓度梯 度和分子的扩散运动有关,增加流速有利于克服 由B / u项引起的色谱峰展宽。气相色谱中,B / u 项是色谱峰展宽的主要因素;而液相色谱中,由 于液态分子的扩散运动较低,B / u项可以忽略不 计。

  • 3.传质阻力项(Cu)与固定相的液层厚度和 柱中流动相的迁移速度有关。组分进入固定相 和从固定相返回流动相均需要一定的时间,所 以增加流速将会造成分子质量迁移速度的差异, 而引起色谱峰展宽。液相色谱中,Cu项是色谱 峰展宽的主要因素。

  • 理论塔板数与柱长(column lengthen,L) 成正比。所以,柱的性能还可用塔板高度 (plate height, H)来表示,即:

  理论塔板概念被广泛 用来描述色谱柱的特 性,性能良好的色谱 柱,其理论塔板数高, 塔板高度值小,峰形 窄而对称

  • 根据分配平衡定义的容量因子为:一定温度下, 组分在两相间的分配达到平衡时,其在两相中 的绝对量之比:

  • 根据保留参数定义的容量因子为:组分 在固定相中的净保留时间与死时间的比:

  两个组分在 固定相中是否 能产生差速 迁移取决于两 者分配系数的 差异。

  * 在一定条件下,分配系数是化合物的特 性常数。不同的化合物分配系数可不同.

  • 洗 脱 (elution)又称“淋洗”,即流动相通过固 定相的过程。

  • 洗脱物 (elute) 通过固定相后流出色谱柱的溶液。 • 色谱图(chromatogram)是由组分在柱中的浓

  * 样品中的各种组分,在流动相的带 动下,以不同的速度在固定相中移动, 称差速迁移。

  1、 色谱过程和基本术语 2、 色谱分离的条件 差速迁移 分配系数 三、 色谱法分类 1、 按作用机理 2、 按流动相的物态 3、 按固定相载体形式

  1、 分离过程 2、 固定相(吸附剂) 3、 流动相(展开剂) 4、 分离效率 5、 检测方法 6、 实用意义

  • 1956年,Van Deemter提出了色谱中塔板高度 受三方面的因素影响,并总结出了与流动相线 速(u)有关的经验表达式称为范氏方程

  • 1.涡流扩散项(A) A与固定相的粒度大小和均 匀度有关,与流动相的性质无关。气相色谱中使 用空心毛细管柱(又称空心柱)时,由于无填充颗 粒,A项为零。

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