仪器百科之仪器类型简介：扫描电子显微镜

　　，简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱 （EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。

　　扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ～ 35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。

　　聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。

　　1.可以观察直径为 0 ～ 30mm的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径)，制样方法简单。

　　2.场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。

　　3.放大倍数变化范围大，一般为 15 ～ 200000 倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。

　　5.可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。

　　6.可进行多种功能的分析。与 X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。

　　7.可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。

　　2.扫描系统：扫描信号发生器；扫描放大控制器；扫描偏转线.信号探测放大系统：

　　影响分辨本领的主要因素：入射电子束斑的大小，成像信号（二次电子、背散射电子等）。

　　扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表面粗糙 的试样上时，由于电子束有一定发散度，除了焦平面处，电子束将展宽，场深与放大倍数及孔径光阑有关。

　　试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分，或使用临界点干燥设备进行处理

　　新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大

　　大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图像质量。并可防止试样的热损伤。（3）粉末试样的制备：

　　先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘 住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。

　　在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。

　　离子溅射时常用的气体为惰性气体氩， 要求不高时，也可以用空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点

　　a.装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上；

　　c.对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。

　　扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器，它可以进行如下基本分析：

　　其具有很高的分辨率，可以观察组成材料的颗粒或微晶尺寸在 0.1-100nm 范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。

　　其景深大，图象富立体感，具有三维形态，能够从断口形貌呈现 材料断裂的本质，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是 一个强有力的手段。

　　它能够直接观察直径 100mm，高 50mm，或更大尺寸 的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而 且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背散射电子象)。

　　试样在样品室中可动的范围非常大，可以在三度空间 内有 6 个自由度运动(即三度空间平移、三度空间旋转)，这对观察不规则形状试样的各个区 域带来极大的方便。

　　扫描电镜的放大倍数范围很宽(从 5 到 20 万倍连续 可调)，且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对 进行分析特别方便。

　　由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一 些生物试样特别重要。

　　如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件， 则可以观察相变、断烈等动态的变化过程。

　　因为扫描电子象不是同时记录的，它是分解为近 百万个逐次依此记录构成的。使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分 析，以及通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从10μm 到 3μm。

　　现在扫描电镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、 医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。

　　您需要更多优异的扫描电镜（SEM）性能吧。也许您有一个传统的落地式扫描电镜（SEM），但它运行缓慢且操作复杂。也许您正在使用外包服务，但是周转时间过长，令人无法接受。如果扫描电镜（SEM）的成像和分析更容易，更快捷，并且能快速获得优异的测试结果，那么，您可以更好地完成工作，您的公司可以显著地提高效益。台式扫描电镜（SEM）可以满足您的需求吗？小编将为您揭晓答案。

　　台式扫描电镜和大型落地式扫描电镜之间的选择总是围绕经济因素：台式扫描电镜的价格相对具有优势。 即使价格不是主要的考虑因素，台式扫描电镜仍然具有很多优势，它能够提供一些传统的落地式扫描电镜无法提供的解决方案。

　　，足以满足所有扫描电镜（SEM）应用的80％-90％。所以，你的第一个问题会是，分辨率对你来说足够使用了吗？另外，从采购总成本的角度来看。除初始采购外，落地式扫描电镜还需要大量的

　　- 通常有一个专门的房间（可能包括专门的基础设施和环境隔离）以及用于样品制备的额外空间和设备;

　　（一名专职操作员），接受仪器操作和样品制备方面的培训。值得注意的是，尽管设备和设施的成本主要是固定的购置成本，但

　　。显然，只要功能满足用户的应用要求，采购台式扫描电镜的方案（购买成本更低并且不需要专用设施或专职操作员），是更经济的选择。

　　，因此比传统落地式扫描电镜能更快地呈现图像。飞纳台式扫描电镜的抽线 秒。此外，

　　除了台式扫描电镜系统快速的响应之外，分析即时性和用户实时根据观察结果来指导研究工作是具有相当大的潜在价值的。最后，在一些应用中，比如钙钛矿的观察，因为钙钛矿在空气中非常容易氧化，因此如果抽真空的时间过长，样品的表面形貌和成分会发生改变，台式扫描电镜能有效地减小钙钛矿的氧化。

　　您的扫描电镜使用是否是经常性的且需求明确的？ 如果是这样，台式扫描电镜（SEM）可以就提供所需的信息，为什么要花费更多？关于未来需求超过台式扫描电镜性能的担忧，

　　即使未来需求超过台式扫描电镜能力，台式扫描电镜（SEM）的初始投资也可以继续提供回报，因为

　　早期能满足大部分的测试需要，后期可以从外部使用者对于更高级性能需求和成本进行基于经验的评估，有针对性地完善整个扫描电镜（SEM）测试系统。

　　有多少人将使用该系统？ 用户是否受过培训？ 如果不是，他们愿意投入多少时间进行培训？

　　。具有特定需求的用户，只要投入一点时间进行培训，就可以访问更高级的程序。总的来说，台式扫描电镜对操作员培训的要求要低得多，而且系统本身更加稳定。而且设备耐使，不容易坏，潜在的维修成本也很低。

　　电子显微镜已经成为表征各种材料的有力工具。 它的多功能性和极高的空间分辨率使其成为许多应用中非常有价值的工具。其中，两种主要的电子显微镜是透射电子显微镜（TEM） 和扫描电子显微镜（SEM）。下面简要描述他们的相似点和不同点。

　　。他们的主要组成部分是相同的：电子源；电磁和静电透镜控制电子束的形状和轨迹；光阑。所有这些组件都存在于高真空中。现在转向这两种设备的差异性。 扫描电镜（SEM）使用一组特定的线圈以光栅样式扫描样品并收集散射的电子。而透射电镜（TEM）是使用透射电子，收集透过样品的电子。因此，

　　而且，这两种设备最明显的差别之一是它们可以达到的最佳空间分辨率;扫描电镜（SEM） 的分辨率被限制在〜0.5nm，而随着最近在球差校正透射电镜（TEM）中的发展，已经报道了其空间分辨率甚至小于50pm。

　　。 例如，如果操作员想获取样品的表面信息，如粗糙度或污染物检测，则应选择扫描电镜（SEM）。另一方面，如果操作员想知道样品的晶体结构是什么，或者想寻找可能存在的结构缺陷或杂质，那么使用透射电镜（TEM）是唯一的方法。

　　，并且在 需要高分辨率成像的情况下，甚至需要低于30nm，而对于扫描电镜（SEM）成像，没有这样的特定要求。这揭示了这两种设备之间的另一个主要差别：样品制备。

　　，只有经过培训和有经验的用户才能成功完成。样品需要非常薄，尽可能平坦，并且制备技术不应对样品产 生任何伪像（例如沉淀或非晶化 ）。目前已经开发了许多方法，包括电抛光，机械抛光 和聚焦离子束刻蚀。专用格栅和支架用于安装透射电镜（TEM）样品。

　　与扫描电镜（SEM）相比，透射电镜（TEM）提供的放大倍数也相当高：透射电镜（TEM） 可以将样品放大5000 万倍以上，而对于扫描电镜（SEM）来说，限制在1-2百万倍之间。然而，

　　，用户可以只对样品的一小部分进行成像。同样，扫描电镜（SEM）系统的景深也远高于透射电镜 （TEM）系统。另外，在两个系统中创建图像的方式也是不同的。在扫描电镜中，样品位于电子光学系统的底部，散射电子（背散射或二次）被电子探测器捕获， 然后使用光电倍增管将该信号转换成电信号，该电信号被放大并在屏幕上产生图像。在透射电镜（TEM）中，样品位于电子光学系统的中部。入射电子穿过它，并通过样品下方的透镜（中间透镜和投影透镜），图像直接显示在荧光屏上或通过电荷耦合器件（CCD） 相机显示在PC 屏幕上。

　　一般来说，透射电镜（TEM）的操作更为复杂。透射电镜（TEM）的用户需要经过强化培训才能操作设备。在每次使用之前需要执行特殊程序，包括几个步骤以确保电子束完美对中。

　　还有一种电子显微镜技术被提及，它是透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）的结合，即扫描透射电镜（STEM）。如今，大多数透射电镜（TEM）可以切换到“STEM 模式”， 用户只需要改变其对准程序。

　　。在扫描透射电镜（STEM）模式下工作时，用户可以利用这两种技术的功能; 他们

　　，如X射线和电子能量损失谱。这些信号可用于能量色散X射线光谱（EDX）和电子能 量损失光谱（EELS）。当然，EDX 能谱分析在扫描电镜（SEM）系统中也是常见分析方法，并用于通过检测样品 被电子撞击时发射的X射线来识别样品的成分。

　　从所提到的一切来看，显然没有“更好”的技术; 这完全取决于需要的分析类型。

　　。当然，主要决定因素是两个系统之间的巨大价格差异， 以及易用性。透射电镜（TEM）可以为用户提供更多的分辨能力和多功能性，但是它们比扫描电镜（SEM）更昂贵且体型较大，需要更多操作技巧和复杂的前期制样准备才能获得满意的结果。

　　TEM 的样品厚度最好小于 100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。

　　2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM 图片上有各有什么明显的特征？

　　在 SEM 图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。

　　很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

　　透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。 如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。

　　扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。

　　捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在 20 nm 以下，所以一般直径小于 20nm 的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

　　9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化,原位观察起变化情况？

　　这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。

　　殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》（下册） 北京：科学出版社，2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]

　　区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有 50 微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相

　　14.SEM 如何看氧化层的厚度？通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样准确吗？

　　通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的；如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。

　　先磨薄片厚度小于 500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。

　　EELS 和 HREELS 是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用，而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到 0.1eV－1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS 是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。

　　17.研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM 做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗？

　　高分子样品在电子束下结构容易破坏，用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧？我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。

　　（hkl）表示晶面指数{hkl}表示晶面族指数 [hkl]表示晶向指数表示晶向族指数 (h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边

　　变暗，因为物镜强了，焦距小了，所以一部分电流被遮挡住了，而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少，反则电子束大。调节brightness 就是把有限的光聚在一起。

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