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滴定分析常用的仪器有移液管和吸量管

时间:2023-06-13 12:20 点击次数:62

  第一次用洗净的移液管吸取溶液时,应先用滤纸将尖端内外的水吸净,否则会因水滴引入而改变溶液的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移取的溶液浓度不变。方法是:吸入溶液至刚入膨大部分,立即用右手食指按住管口(不要使溶液回流,以免稀释),将移液管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上管口2~3厘米时,将管直立,使溶液由尖嘴放出,弃去。

  移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器(量器上标有“Ex”字)。

  移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管,在管的上端有一环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。

  最后用去离子水(或蒸馏水)洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3即可,一般洗2~3次。

  对于移液管和滴定管,最后还要用待装入的溶液洗涤2~3次(容量瓶是否要用待盛放的溶液洗涤?)。

  下面以滴定管为例加以说明。在滴定管中的溶液由于附着力和内聚力的作用,形成一个弯月面,弯月面下常有一虚影,此虚影与读数无关。读数时,视线应在弯月面下缘最低处的同一水平位置上,以避免视差。因为液面是球面,眼睛位置不同会得到不同的读数。对于常用的50mL滴定管,读数应到0.01mL。

  滴定管:可注入10mL洗液,两手平握滴定管不断转动,直到洗液把全部管浸过,然后将洗液由上口或尖嘴倒回原贮存瓶中。若上法不能洗净,需将洗液装满滴定管浸泡。

  上述仪器用洗液浸泡后,都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光亮检查一下是否油污已被洗净,内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠,则应再用洗液浸泡再检查,直到彻底洗净为止。

  合用的瓶塞必须妥为保护,最好用绳把它系在瓶颈上,以防跌碎或与其他容量瓶搞混。

  用容量瓶配制标准溶液时,先将精确称重的试样放在小烧杯中,加入少量溶剂,搅拌使其溶解(若难溶,可盖上表皿,稍加热,但必须放冷后才能转移)。沿搅棒用转移沉淀的操作将溶液定量地移入洗净的容量瓶中,然后用洗瓶吹洗烧杯壁5~6次,按同法转入容量瓶中。当溶液加到瓶中2/3处以后,将容量瓶水平方向摇转几周(勿倒转),使溶液大体混匀。然后,把容量瓶平放在桌子上,慢慢加水到距标线min,使粘附在瓶颈内壁的溶液流下,用滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线,加水至弯月面下部与标线相切。立即盖好瓶塞,用一只手的食指按住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,注意不要用手掌握住瓶身,以免体温使液体膨胀,影响容积的准确(对于容积小于100mL的容量瓶,不必托住瓶底)。随后将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,此时可将瓶振荡数次。再倒转过来,仍使气泡上升到顶。如此反复10次以上,才能混合均匀。

  必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡。

  酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀,使塞子无法转动。

  移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确,一般不用刷子机械地刷洗,其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,分别介绍如下:

  容量瓶是为配制准确浓度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某种物质分为若干等份。通常有25,50,100,250,500,1000mL等数种规格,本实验中常用的是100和250mL的容量瓶。

  2)为检查瓶塞是否严密,不漏水。在瓶中放水到标线附近,塞紧瓶塞,使其倒立2min,用干滤纸片沿瓶口缝处检查,看有无水珠渗出。如果不漏,再把塞子旋转180°,塞紧,倒置,试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的,因为有时瓶塞与瓶口,不是在任何位置都是密合的。

  容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁,并使瓶塞粘住,无法打开。容量瓶不能加热。

  滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长而均匀的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中间有节门用来控制滴定的速度。

  滴定管分酸式和碱式两种,前者用于量取对橡皮管有侵蚀作用的液态试剂;后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL,刻度的每一大格为1mL,每一大格又分为10小格,故每一小格为0.1mL。

  移液管有各种形状,最普通的是中部吹成圆柱形,圆柱形以上及以下为较细的管颈,下部的管颈拉尖,上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。

  2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。这时,左手拿橡皮吸球(一般用60ml洗耳球)轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线cm时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。

  2、吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为10~20mm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球,先把球中空气压出,再将球的尖嘴接在移液管上口,慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内,先吸入该管容量的1/3左右,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后,即可吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口。

  酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液。

  碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。

  3、调节液面:将移液管向上提升离开液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上,管身保持直立,略为放松食指(有时可微微转动吸管)使管内溶液慢慢从下口流出,直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入承接溶液的器皿中。

  4、放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜30°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管,以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字,则残留在管尖末端内的溶液不可吹出,因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。

  颜色太深的溶液,如碘溶液、高锰酸钾溶液,弯月面很难看清楚,而液面最高点较清楚,所以常读取液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。

  对于移液管、容量瓶(包括量筒)的读数方法ห้องสมุดไป่ตู้可从滴定管读数方法类推,不再一一介绍。

  移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志。常用的移液管有5,10,25,和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。

  3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。

  昨天在讲评用胶头滴管向试管滴加液体时提到须垂直悬空。但移液管向锥形瓶中移取液体的时候必须移液管下端紧靠锥形瓶内壁。移液管的使用方法和注意事项整理如下:

  4)在使用图1-26A种移液管时,不得将管内残液吹出,待试液流出后停留15s即可。

  容量瓶是一个细颈梨形的平底瓶,带有磨口塞。颈上有标线表明在所指温度下(一般为20℃),当液体充满到标线时,瓶内液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。

  取出移液管,用干净滤纸擦拭管外溶液,把准备承接溶液的容器稍倾斜,将移液管移入容器中,使管垂直,管尖靠着容器内壁,松开食指,使溶液自由的沿器壁流下,待下降的液面静止后,再等待15秒,取出移液管。

  管上未刻有“吹”字的,切勿把残留在管尖内的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积。

  1、使用前:使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前,应先用铬酸洗液润洗,以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前,应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干,然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次,以确保所移取溶液的浓度不变。

  移液管:在上口套上一段橡皮管,用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分,用夹子夹住,直立浸泡一定时间(也可用洗耳球将洗液吸入管中,用手指堵住上口,平握移液管,不断转动,直到洗液浸润全部内壁),将洗液放回原瓶。

  容量瓶:小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满,注入约1/3体积洗液,塞紧瓶塞,摇动片刻,隔一些时间再摇动几次即可洗净。

  移液管用来准确地量取一定体积的溶液。它是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管,管颈上部刻有一标线。此标线是按放出的体积来刻度的。常见的有5,10,25,50mL等数种,最常用的是25mL的移液管。另一种移液管带有刻度,叫做吸量管,可量取吸量管以内的试液体积。

  用移液管自容量瓶中移取溶液时,一般用右手的拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,移液管不要插入溶液太深或太浅,太深会使管外粘附溶液过多,太浅会在液面下降时吸空。左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,慢慢松开手指使溶液吸入管内,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。

  当管口液面上升到刻线以上时,立即用右手食指堵住管口,将移液管提离液面,然后使管尖端靠着容量瓶的内壁,左手拿容量瓶,并使其倾斜30。略微放松食指并用拇指和中指轻轻转动管身,使液面平稳下降,直到溶液的弯月面与标线相切时,按紧食指。

  1)拇指及中指握住移液管标线)将移液管下端适当伸入液面,太深或太浅会使外壁沾上过多的试液或易吸空;

  3)将洗耳球对准移液管上端,吸入试液至标线cm,迅速用食指代替洗耳球堵住管口;

  4)取出移液管并靠在盛液容器内壁,然后缓慢转动移液管,使标线以上的试液流至标线)将移液管迅速放入接受容器中。

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