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时间:2021-01-28 01:06 点击次数:72

  

 

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  加快溶剂萃取是在较高的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新鲜样品前惩罚花式。

  进步温度使溶剂溶解待测物的容量夸大。Pitzerk等[5]报导,当温度从50℃进步至150℃后,蒽的溶解度进取了约13倍;烃类的融解度,如正二十烷,可能推广数百倍。Sekine等[6]报导水在有机溶剂中的熔解度随着温度的增添而扩大。在低温低压下,溶剂易从“水封微孔”中被铲除出来,可是当温度降低时,由于水的溶化度的扩张,则有利于这些微孔的可运用性。在进取的温度下能极大地减少由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性名望的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的很强的相互作用力。加疾了溶质分子的剖判动力学过程,减小解析过程所需的活化能,低落溶剂的粘度,以是减小溶剂投入样品基体的劝止,扩张了溶剂加入样品基体的扩散,已报导温度从25℃增至150℃,其扩散系数大抵夸大2-10倍,下降溶剂和样品基体之间的外貌张力,溶剂更好地“重润样品基体,有利于被萃取物与溶剂的作战。

  液体的沸点普通随压力的提升而前进。比如丙酮在常压下的沸点为56.3℃,而在5个大气压下,其沸点高于100℃。液体对溶质的熔解智力广大于气体对溶质的熔解材干。所以欲在进取的温度下仍维护溶剂在液态,则需扩大压力。另在加压下,可将溶剂火速加到萃取池和搜罗瓶。

  由于加速溶剂萃取是在高温下实行,因此,热降解是一个令人合怀的标题。加速溶剂萃取是在高压下加热,高温的韶华日常少于10min, 以是,热降解不甚清爽。Richter[3]曾实习以DDT和艾氏剂为例咨询了加速溶剂萃取过程中对易降解组分的降解秤谌。DDT在过热状态下将裂解为DDD和DDE。艾氏剂裂解为endrin aldehyde 和endrin ketone。试验毕竟疏解,在150℃下,对到场萃取池内的DDT和艾氏剂标准实行萃取(这些组分的平常萃取温度为100℃)。萃取物用气相色谱阐明, DDT的三次平均接受为103%,相对模范舛讹为3.9%。艾氏剂三次均匀接纳为101%,相对法式过错为2.4%。在测定DDT时未大白有DDE或DDD保管。测定艾氏剂时亦未表露有endrin aldehyde 或endrine ketone的留存。实验了温度为60℃,压力为16.5MPa,氯甲烷活动溶剂时,预插手法对极易挥发的BTEX化合物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)的收受[3]。终究解释,四次萃取的匀称汲取在99.5-100%之间,相对程序缺点为1.2-3.7%。在同样的践诺条件下,戊烷的 (b. p36℃)接管为90.1%,相对法式差错为1.8%。以上践诺事实不妨看出,加速溶剂萃取法可用于样品中易挥发的组分的萃取。

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