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  溶剂萃取学问_化学_自然科学_专业原料。第二章、溶剂萃取 2.1 萃取别离法的分类 2.1.1 坚守萃取相种类 ?溶剂萃取 ?固相萃取 ?液相萃取 ?超临界流体萃取 2.1.2 听命萃取体例种类 ? 有机体系:如天然产物有效因素

  第二章、溶剂萃取 2.1 萃取辞别法的分类 2.1.1 遵从萃取相种类 ?溶剂萃取 ?固相萃取 ?液相萃取 ?超临界流体萃取 2.1.2 坚守萃取体制种类 ? 有机体例:如天然产物有效身分判袂 ? 无机体制:水溶液中无机离子的萃取 2.1.3 依照萃取权谋 ? 经典的溶剂萃取:分液漏斗萃取 ? 今世要领:超声协助萃取、微波帮助萃取、加 压萃取、超临界流体萃取 2.2 溶剂萃取理论 ?最先用于有机物的诀别,19世纪初出发点用于无机物 萃取,19世纪40年代后溶剂萃取走向成熟; ?仪器作战纯真、驾御方便、取舍性较高 ?离别功用比好多当代分手本事低,比高效液相色谱 低2-3个数量级; ?有自动化仪器,但没有获得集体,手工驾御的沉现 性差 ?大批使用有机溶剂,酿成苛重的境况混淆 2.2.1 萃取均衡 (1)平衡常数 Nernst 在1891年提出的溶剂萃取分配定律是:在 一定温度下,当某一溶质在互不相溶的两相溶剂 (水相 /有机相) 中来到分拨均衡时,该溶质在两相中的浓 度比为一个常数,该常数称为平均常数(KD)。 KD ? [ A]org [ A]aq 演习发现, KD是一个常数的条件是, 温度不变,溶质A在 溶液的浓度极低,且保管体面牢固。溶质浓度高时, KD存 在偏离。应操纵活度替代浓度阴谋。 找寻萃取平衡反响,按照热力学根蒂公式,可从一个温度 下(T1)的萃取平均常数, 求算另一个温度下(T2)的萃取平衡常数: ?H T2 ? T1 lg K 2 ? lg K1 ? ( ) 2.303R T1T2 此式中: ?H ? ?H ? (2)分派比 当溶质在某一相或两相中发作解离、缔闭、配位或离子聚 集局面时,溶质在统一相中保存多种形状,此时用分配比表 示溶质在两相中的分配景况。分派定律不再适用。 溶质在有机相中的量 D? ? 水相中各体式的浓度 ? ?A ? ?[ A ] i i org aq 分配比不势必是常数,它随熟练条件(pH值、萃取剂 种类、溶剂种类和盐析剂等)而转变,经常由实习直接测 定,在评判技术时,分配比是一个比分拨系数更有适用价 值的参数。对付纯真的体例,溶质只要一个形态,溶质在 两相中的浓度都很低,则分配比与分配系数相等。 (3)萃取率 示意势必条件下,被萃取溶质加入有机相的量。 溶质在有机相中的量 E? ?100% 溶质在两相中的量 对待一次萃取操纵,萃取率为: E? Corg Vorg Corg Vorg ? CaqVaq ?100% Vaq ,Vorg 分歧展现水相和有机相的体积,往往将有 机相与水相的体积之比Vorg/Vaq 称为比较R。 萃取率和分拨比及比拟的合连为: E? Corg Vorg Corg Vorg D D ?100% ? ?100% ? ?100% 1 ? CaqVaq D ? Vaq Vorg D? R 比拟越大萃取率越高;分配比越大萃取率越高。 探究题:对付分配比拟小的物质,何如进步萃取率? (增大相比会使萃取物质的浓度过低,晦气于后头的分手分 析;再三萃取或连绵萃取进步萃取率) 当比拟为1(等体积萃取)时,萃取率与分配比的相干为: E? D ? 100 % D ?1 n次萃取后,水相中残留物质的浓度Cn准备公式如下。 C0为 水相中溶质的初始浓度,即溶质的总浓度。 cn ? c0 ( Vaq Vorg V aq V org ? D )n 当比较为1时, 1 cn ?c 0 ? (1 ? D) n 分派比越大,萃取率越高。 例题:已知碘在四氯化碳和水中的分派比为85,有10ml水溶液 中含碘1mg, 区别9ml四氯化碳萃取1次和每次3ml四氯化碳接连 萃取3次,估计打算两种情况下的萃取率和水溶液中残留的碘的量? 答案:萃取一次萃取率98.7%;连绵萃取三次萃取率99.9%。萃 取一次水溶液中残留碘量:0.013mg;连续萃取三次水溶液中残 留的碘0.0001mg. 2.3 无机化合物萃取(理会) 无机萃取广大征求如下经过: (1)水相中的被萃取溶质与投入的萃取剂变成萃取物(通 常是联结物); (2)在两相界面,萃关物因疏水分拨功用投入有机相,最 终溶质在两相间杀青平衡。 例如:金属离子的萃取 磷酸三丁酯(TBP)-煤油萃取剂 从硝酸水溶液中萃取硝 酸铀酰。金属铀离子在水溶液中以UO22+, UO2NO3 +、 UO2(NO3)2 、UO2(NO3)3阵势保全,但萃取物是中性分子: UO2 ? 2NO3 ? 2TBP ? ??UO2 ( NO3 )3.2TBP 2? ? 2.4 有机萃取(主旨) 在天然产物有效身分的折柳、有机关成中广大 使用。 根基讲理:按照被提取成分和共存杂质的理化 脾气,取舍关适的溶剂和萃取手段,使目的要素从 物料(固体或液体原料)向萃取溶剂中更正。 ? 液体溶剂萃取固体物料,称为固-液萃取。 ? 液体溶剂萃取液体物料,称为液-液萃取。 2.4.1 溶剂的选择法则 ?主张因素萃取率高,杂质要素萃取率低;(依 据一样相溶性) ?不与宗旨身分起化学反响 ?价廉、易得、浓缩简单,平和无毒 2.4.2 分子的极性 “相通相溶的坚强”——凭借分子的极性大小 分子极性概思 ? 极性是一种笼统概思,用以默示分子中电荷诞妄 称(assymmetry)的水平,梗概上与偶极矩 (dipole moment)、极化度(polarizability)及介电 常数(dielectric constant)等概念有联系性。 ? 表征的参数常有偶极矩、介电常数、油水分配系 数、融化度参数和罗氏极性参数。 功用分子极性的要素 ? 分子的极性与分子布局及分子大小有关; ——分子布局指分子中所含官能团的种类、数目及 排列法子等综合成分。 ——分子大小指分子碳链长度、骨架大小,与分子 量关系。 ——比方,甲醇、乙醇的分子较小,有羟基基团, 与水的组织相近,是亲水性较强的溶剂,能与水 互溶。 ——比方,丁醇、戊醇分子虽有羟基基团,但因分 子碳链加长,分子中非极性一面份额增大,尽量 与水互溶,但达到胀和状态后会分层。 ? 普遍分子阉人能团的极性越大或极性官能团的数 量越多,扫数分子的极性就越大,亲水性就越强; ? 分子中非极性部分越大或碳链越长,分子的极性 就越小,一概分子的极性就越小,分子的亲脂性 就越强。 官能团的极性顺序 RCOOH ArOH H2O ROH RNH2, RNHR R R R CO N R R N R 大 极 性 RCHO RCOR RCOOR ROR RX 小 CHO R + NH3 CH _ HCOH COO HO CH 葡萄糖,分 HCOH 子中多个羟 基,极性强 HCOH CH2OH 氨基酸,极性强 CH3(CH2)6COOH 硬脂酸,长链烃基,极性弱 分子的极性大小相比 O O R OR OH CH3 O O O R 黄花夹竹桃果实中的强心苷因素 OCH3 名 称 黄夹苷A 黄夹苷B 黄夹次苷A 黄夹次苷B 黄夹次苷C 黄夹次苷D 单乙酰黄夹次苷B R CHO CH3 CHO CH3 CH2OH COOH CH3 R R 极性序次:苷A> 苷B>次苷D>次苷 C>次苷A>次苷B >单乙酰次苷B (D-Glc)2 H (D-Glc)2 H H H H H H H H H H COCH3 表征溶剂极性的常用参数 ? ? ? ? ? 偶极矩 介电常数 消融度参数 油水分配系数 罗氏极性参数 (1)溶解度参数(δ) 是利用较多的表征溶剂极性的标度之一,用来解说 很多非电解质在有机溶剂中的溶解度及分袂题目。 ?i ? (U i )内 Vi 2 (U i )内 ? ? H 蒸 ? RT ? H 蒸 (298K ) ? 2950? 23.7Tbi ? 0.02Tbi Vi 是组分i的摩尔体积; (U i )内 是组分的摩尔内聚能表 示1m ol 溶剂分子之间彼此效力 的总能量,可从手册查 到,也可按 上式谋略得到。 在低于沸点的温度下, 可从溶剂的沸点 Tb 估算熔解度参数 ?。 融化度参数的特征 (1)与溶剂极性参数P’是彼此相闭的,它响应了溶剂极 性的大小。 (2) 两种溶剂极性相通时,互溶性最好;相差越大,互溶 性越差。 (3) 可用于溶剂萃取、色谱以及好多辞别本领中溶质或溶 剂极性大小的估算、离别过程中溶剂的弃取。 (4)包括了色散力、偶戮力、质子接受性或付与性的贡 献。 (2)罗氏极性参数(P’) ?取舍乙醇、二氧六环、硝基甲烷三种模型化合物,代表 圭臬的分歧彼此效率范例。乙醇代表质子付与体化关物; 二氧六环代表质子领受体化合物,硝基甲烷代表强偶极作 用化关物。 ?测定三种模型化合物在千般溶剂中的熔化性(经过测定 必定温度下混合物的蒸汽压来换算)。三种模型化合物在 联闭种溶剂中的相对消融性能为He 、Hd 、Hn,它们的和即 为此种溶剂的总极性P’,即 P’ = H e + H d + H n Xe =He/P’ 溶剂的质子接纳强度分量 Xd = Hd/P’ Xn= Hn/P’ 溶剂的给与强度分量 溶剂的偶极彼此用意强度 ?两种溶剂中的P’值雷同时,声明这两种溶剂的极性一律, 但若Xe大,评释接受质子的才智强,对待质子给予性物质的 熔解有较好选择性。 ?三个分量代表了溶剂对三种分歧表率化闭物的溶剂取舍性 大小。 溶剂取舍性三角形(组织一律性的凑集在一组) 组别 代表性溶剂 组别 代表性溶剂 I II 脂肪醚、叔胺、四甲基胍、 V 六甲基磷酰胺 脂肪醇 VI III IV 吡啶衍生物、四氢呋喃、 VII 乙二醇醚、亚砜、酰胺 (甲酰胺除外) 乙二醇、苯甲醇、甲酰胺、 VIII 醋酸 二氯甲烷、二氯 乙烷 磷酸三甲苯酯、 脂肪酮和酯、聚 醚、二氧六环、 乙腈 硝基化闭物、芳 香醚、芳烃、卤 代芳烃 氟代烷醇、间甲 基苯酚、氯仿、 水 结论 同一个组中的溶剂,具有极端靠近的3个选择性参 数,在判袂进程中具有相似的选择性,若经由弃取 溶剂厘革诀别,就要取舍差别组的溶剂。 溶剂弃取广泛权术 ? 取舍与溶质极性尽或许相等的单一溶剂,使溶质 在溶剂中的熔解度抵达最大; ? 在坚持溶剂极性安定的条件下,替代溶剂种类, 操纵溶剂选择性,使判袂选择性抵达最佳。 ? 拣选搀合溶剂体系,得到大举极性并具有优良选 择性的溶剂体例。 拌杂溶剂的极性与单一纯溶剂的极性干系为: P ? ?1P 1 ??2 P 2 ?.... ? ??i P i i P 为纯溶剂i的极性参数; ?i为纯溶剂i的体积分数 羼杂溶剂的选择步骤如下: ? 取舍一种极性溶剂和一种非极性溶剂,将二者按 差别比例拌关,获取一系列不同极性的夹杂溶剂, 谋略搀合溶剂的极性参数p’; ? 寻找主见物质在上述分歧极性搀和溶剂中的消融 度,以最大溶解度对应的拌闭溶剂p’值可知溶质 的仿佛p’。 ? 挑选具有差异取舍性的别的一种极性溶剂交换原 极性溶剂,经历调理该极性溶剂的比例维持原p’, 从而找到溶解性和选择性都适应的溶剂。 (3)油/水分配系数Ko/w或lgP ?油/水分拨系数可策动化合物的极性。油水分派系 数是指物质在油相的浓度与在水相的浓度比值,该 数值越大,化关物亲脂性越强,极性越小。 ?测定分派系数最常用溶剂编制:正辛醇和水体例, 并用Ko/w或lgP显露分派系数。 K O /W coctanol ? c water lg Ko / w ? lg P 典型香味化合物的油水分配系数 化合物 ?K ow LogP 化合物 ?K ow LogP 2,3-丁二酮 乙醇 糠醇 2-乙酰基吡啶 丙酸 2-戊酮 2-乙酰基呋喃 0.046 0.72 2.81 3.09 3.80 5.62 6.30 -1.34 -0.14 0.45 0.49 0.58 0.75 0.80 1-甲基吡咯 苯酚 己醛 二甲基三硫醚 苯骈噻唑 1-辛烯-3-酮 4-乙基愈创木酚 26.9 32.4 63.1 74.1 148 234 240 1.43 1.51 1.80 1.87 2.17 2.37 2.38 糠醛 乙酸乙酯 二甲基硫醚 2,6-二甲基吡 嗪 丁酸 乙硫醇 6.76 7.24 8.31 10.7 11.7 18.6 0.83 0.86 0.92 1.03 1.07 1.27 1-戊硫醇 丁香酚 2,4-癸二烯醛 茴香脑 癸酸乙酯 柠檬烯 468 537 2138 2455 6465 6761 2.67 2.73 3.33 3.39 4.79 4.83 香味化关物 ? 香味化合物广大是弱极性、强亲脂性分子,普遍 化关物的kow值较大,选择溶剂萃取能取得较高的 吸收率。不过,由于脂肪酸三甘脂、磷脂、腊、 脂溶性维生素等基质身分也是亲脂性的,在溶剂 萃取过程中,这些化合物常与香味要素一齐被萃 取出来。所以,油溶性的物料最好不必溶剂萃取 法制备香味样品。 2.4.3 常见溶剂的极性 常见溶剂依照极性分为3类,极性、中等极性和 非极性。 (1)极性溶剂:含有羟基或羧基等极性官能团的溶剂。 水、甲酸、甘油、二甲基亚砜。 水作溶剂——萃取天然因素 水是最为便宜、安宁的溶剂。水经历偶极感化、形 成氢键,溶解极性分子,如低于4个碳链长度的醇、酸、 醛、酮、蛋白质、糖类、多酚类等。 水溶液pH值关于化合物的熔化度有紧张作用,可用 必定的酸水溶液萃取脂溶性的碱性物质,也可用必定 浓度的碱水溶液萃取脂溶性的酸性物质。 误差:提取液易于发霉不易保全,水沸点高,蒸发 浓缩时间长。 (2)平淡极性溶剂 也称亲水性溶剂,甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇等, 具有较大的介电常数(? =10-30)。它们既溶于水, 又能诱导非极性物质出现必定的偶极距(即极性增 加),使后者的熔化度加添。 利如:乙醇可极化苯分子,故苯能溶于乙醇中。 由于亲水性中等极性溶剂的这种个性,对于天然有机 化合物有卓异的溶解性。 乙 醇作溶剂——萃取天然要素 ?乙醇具有水、醇两者的提取机能,既能提取极性要素,又能 提取某些亲脂性身分。 ?乙醇可与水、甘油、丙二醇等溶剂任意比例夹杂,能溶化生 物碱及其盐类、苷类、有机酸、树脂、内酯、挥发油、脂肪 油、鞣质、色素等。 ?用不同浓度的乙醇溶液,可多数提取动、植物中的许多身分。 例如95%乙醇适于提取生物碱、挥发油、树脂、叶绿素; 60%-70%的乙醇适于提取黄酮苷、蒽醌等。 ?乙醇提取液中高分子物质(蛋白质、糖类)含量小,粘度小, 易于过滤、沸点低,易于接受,20%乙醇可防腐,提取液不 易发霉变质。 乙醇是操练室和分娩中常用的溶剂 黑玉米色素提取液的制备 ? 将黑玉米的穗轴用分裂机破裂后,经分级筛选得 40目玉米穗轴干粉。用pH=2的80 %乙醇溶液在固 液比为1:5的条件下,45+2 ℃恒温水浴4 h,用真 空泵和耐酸过滤漏斗真空抽滤获取色素提取液。 棍骗扭转蒸发仪将色素提取液浓缩至原本的50 %。 丙酮作溶剂 ?在天然产物提取中,丙酮常用于脂溶性物质的萃取, 分歧浓度的丙酮溶液是动物构造提取的常用溶。 ? 易挥发,产物吸收方便,但具有肯定的毒性(列 入毒品名单中)。 紫色辣椒叶片色素的提取 ? 紫色辣椒是中原零落的辣椒种质资源,其植株幼苗期子叶、真叶和 茎,以及成株期茎、叶、花、幼果等器官构造中因富含花青素,均 表现为紫色;与广博绿色辣椒比较,紫色辣椒具有果实品质好,维 生素C含量高,风韵独特等食用方面益处。 ? 低温下称取0.60g/份叶片粉末,共4份,分别到场0.1 mol·l-1盐 酸、0.1 mol·l-1氢氧化钠、无水乙醇、或蒸馏水等溶剂10ml, 40℃提取5h,时候阅览溶液神态更正,而后于4℃、6000rpm离心 10min,分歧摄取上清液3ml置于400-700 nm波长下,测其吸光度值, 肯定最佳提取溶剂。 (3)弱极性溶剂 也称亲脂性溶剂,如火油醚、、苯、氯仿、 乙酸乙酯、脂肪油、液体石蜡等介电常数小的溶剂。 ? 此类溶剂选择性强,可提取亲脂性要素,如挥发 油、油脂、叶绿素、树脂、植物甾醇、内酯、某些 生物碱及甾体苷、蒽醌、木脂素等。但亲脂性强, 不易溶饱植物细胞结构。 ?普通沸点低,提取罗致轻易。 ? 挥发性花消大,易燃,有毒、价钱。 ? 常见溶剂极性大小顺序(背记) ? 水>甲醇>乙醇>正丙醇>丙酮>正丁醇 >乙酸乙酯>氯仿>无水>苯>四氯 化碳>环己烷>煤油醚 研究:如何解说溶剂的极性次序? 常见溶剂的首要物理个性(记背) 溶 甲醇 乙醇 剂 密 度 0.792 0.789 沸点/oC 溶化性 水 中 64.6 78.4 混溶 混溶 有机溶剂中 溶于醇类、等 溶于醇类、、氯仿、火油醚 等 异丙醇 丙酮 乙酸乙酯 0.786 0.792 0.902 82.4 56.3 77.1 混溶 混溶 8.6 g 溶于醇类、等 溶于醇类、、氯仿等 溶于乙醇、、氯仿等 氯仿 0.731 1.484 34.6 61.2 7.5 g 1g 溶于乙醇、苯、氯仿、火油醚、 油类等 溶于醇类、、苯、氯仿、石 油醚类等 火油醚 30-60 60-90 90-120 不 溶 溶于无水乙醇、、苯、氯仿、 油类等 2.5 效用溶剂提取劳绩的成分 ? 取舍妥贴的溶剂; ? 提取方法:煎煮、重提、渗漉、索式提取 等; ? 提取工艺参数:材料的分裂度、提取温度、 浓度差、提取时辰、操纵压力、资料与溶 剂的相对举动(如搅拌)等。 2.5.1 怎样选择溶剂? ① 提取分别已知因素,凭据构造判断极性, 遵循“相通相溶”规矩取舍溶剂。 ② 天然产物等夹杂体系未知因素,根据广泛性 经历取舍溶剂。(按化闭物类别、或听命 极性由大到小试) _____糖苷、氨基酸等极性大的因素——水或含水的 醇溶液。 HO O OH O HO HO H H H OH OH OH O H OH 芒果苷 mengiferin, 保留于知母叶中 _____极性小的亲脂性化关物如萜类、甾体等 脂环化闭物、浓厚类化关物——氯仿、乙 醚溶剂。 α-金合欢烯 O β-金关欢烯 OCH3 H3CO H C C OCH3 CH3 O C21 甾类化关物 α-细辛醚(α-asarone) 香味物质的萃取 ? 为了使萃取物的化学组成与原样品的香味 组成雷同,拣选的溶剂要虽然有利于多种 香味化关物的萃取,且没有气味打扰,沸 点较低便于萃取后取消。 比拟分歧溶剂对几个表率香味化合物的萃取率* 香味化合物 二氯甲烷 丁酸乙酯 43 萃取率% — 异戊烷 16 2-甲基-1-丙醇 3-甲基-1-丁醇 1-己醇 55 66 67 22 50 23 32 48 38 苯甲醛 乙酰丙酮 甲酸苄酯 丁酸2-苯乙酯 邻氨基苯甲酸甲酯 54 41 56 48 59 18 34 21 25 57 20 20 25 17 27 注:原始样品溶液757mL, 分液漏斗间休式萃取,萃取 6次,每 次用溶剂50mL。 适于萃取香味物质的溶剂 溶剂 沸点(oC) 特 点 二氯甲烷 45 不溶于水/比水沉 溶于水/比水轻 不溶于水/比水浸 不溶于水/比水轻 与水互溶 与水互溶 戊烷/ 35 Freons(氟代烃拌杂物) 45 己烷 乙醇 丙酮 69 78 56 2.5.2 提取机谋 ? 溶剂重提手法:煎煮法、重渍法、索氏提 取法、渗漉法 ——其它要素:材料碎裂度、浸出温度、浓 度差(溶剂量)、重提时候、溶剂种类 (1)煎煮法 ? 将材料加水煎煮取汁的机谋。 ? 普通用于提取能溶于水、关于加热、水解 均平稳且不易挥发的组分,所用溶剂为水 (水提液)。 怎样煎煮法提取? ? 将材料符合地切碎或分裂,置相宜的煎煮器中; ? 插手适量水浸没原料,充实重泡后加热至沸,保 持微沸重出势必时间; ? 阔别并征采各次的煎出液,离心离别或浸淀撤除 所含固体颗粒物料,浓缩除掉溶剂,即可。 煎煮法的舛错 ?煎煮液中杂质较多,含淀粉、黏液质等因素 的原料,煎煮后溶液黏度大,不易过滤,且易 霉变死亡。 ?一些不耐热,易于挥发,易于水解的身分在 煎煮经过中易被捣乱销耗。 (2)浸渍法 ? 将原料用妥当的溶剂在常温或温热的条目 下浸泡出有效要素的一种手段。搜罗冷浸 和热重。 ? 冷浸,适于提取遇热易于被拆台的物质,及含 淀粉、树胶、果胶、粘液质的物料。 ? 热浸,由于提取温度高,各组分融解度增大, 提取功用高。但不适于热敏性物质。 怎样浸渍提取? ? 取适量粉碎后的材料,至于有盖容器中, 插足适量的溶剂密盖; ? 搅拌或振荡,浸渍至适当时候使有效因素 重出; ? 倾取上清液、过滤、压制残渣、兼并滤液 或抑制液,浓缩撤消溶剂。 浸渍法的利用畛域及优坏处 ? 适于粘性的、无结构构造的、新鲜及易 于膨饱的资料的浸取(溶剂需长远物料 中); ? 非常适于有效要素遇热易于挥发或易于 作怪的原料的重取。(要求细致); ?职掌时刻长,溶剂用量大,浸出作用差, 不易齐备浸出,不适于有效因素含量低的原 料。 ?水作为溶剂时,夏日易于发霉变质。 (3)渗漉法 ? 将原料粉末湿润膨胀后装于渗漉器内,溶剂从渗 漉器上部填补,渗过材料层往下流动进程中溶剂 将成分浸出,持续投入溶剂,不妨连绵搜集重提 液的门径。 渗漉法的运用鸿沟及优误差 ? 由于资料延续与新溶剂或含有低浓度提取物 的溶剂打仗,永远保护势必的浓度差,提取 成效比重渍法高,提取十足。 ? 溶剂用量大,对资料的粒度及工艺恳求较高, 况且也许酿成生涩而功用平常左右。 (4)索氏提取法 ? 将资料用索氏萃取装置举办提取的技术。 ? 溶剂在回流温度下萃取物料因素,温度高, 消融度大。但不适于热敏感性身分的提取。 (未知要素慎用) ? 每次萃取物料的溶剂均为屡屡回流的希奇溶 剂,萃取效力高,溶剂用量小。 索氏提取安设图(香味分析p68) 索氏提取的经典安装( A)及刷新安设(B、C)。索氏 提取属于相联溶剂萃取,适于固体、半固体或茂密的样 品。 (5)连缀液-液萃取 (香味剖释p68) 2.5.3 此外提取工艺参数 ? 材料的决裂度 ? 提取温度 ? 浓度差 ? 提取时辰 ? 驾驭压力 ? 材料与溶剂的相对举动(如搅拌)等 (1)资料的碎裂 ? 材料分裂后粒度变小,搏斗面积大,外观 能填补,相差快度加快。 ? 但破裂度过高,样品粉粒轮廓积过大,吸 附感化加强,反而影响扩散快度,倒运于 沉出。 原料的粉碎度 ——许多不溶性高分子物质颗粒加入重出液中,给过滤 造成穷苦,样品过细在渗滤历程中易于艰涩, ——渗漉法重提时,材料粒度精致造成溶剂流经材料层 的空隙过小,酿成溶剂滚动的阻力大,效力传质。 ——集体而言,粒度以20-60目较好。 (2)重出温度 ? 温度升高,各组分熔化度增大,扩散系数增 大,有利于浸提; ? 温度提升可使材料中的蛋白质凝固、酶作怪、 填补重提液的稳定性。(长处) ? 重提温度过高,热不安定身分被破坏,重 提液品德劣变,提取的杂质含量增高,给 后续精制带来穷困; (缺陷) ? 广大浸出温度节制在60-100°C。 (3)浓度差(料液比) ? 浓度差指材料结构内的浓度与外周溶液的 浓度区别。 ? 浓度差越大,扩散煽惑力越大,越有利于 先进重出影响。(溶剂量大) ? 当所沉提组分在物料内外的浓度达到均衡时,扩 散停止,成分不再重出。 ? 在浸出历程中,连接搅拌或调换新溶剂或采用流 动溶剂的渗漉法,可增大扩散层中浸提因素的浓 度,提高浸提劳绩。 (4)浸提时间 ? 浸提时辰延宕,提取影响增添,但时候过 长,杂质身分的溶解也随之填充,给后序 离别精创作成艰难。 ? 一般热提1-3小时,乙醇加热回流提取1-2 小时。 (5)其余 ? 看待结构安稳,浸出溶剂较难重润时,可增大一 些压力,增大压力尽管关于扩散速度没效用,但 可使某些布局内细胞壁作怪,有利于有效因素的 溶化。 ——如超声萃取等选取捣乱植物细胞壁的手段。 2.5.4 现代萃取方法 ?微波辅助萃取(microwave assistant extraction) ?超声接济萃取 (supersonic assistant extraction) ?加快溶剂萃取 (accelerated solvent extraction) ? 超临界流体萃取 (supercritical fluid extraction) (1) 微波扶持提取 微波提拔提取(Microwave assisted Extraction, MAE),又称微 波萃取,是唆使用适合的溶剂在微波响应器中进行溶剂萃取。 ?传统的热萃取于是热传导、热辐射等机谋由外向里举办,而 微波萃取是进程偶极子回旋和离子传导两种办法里外同时加 热实行萃取,具有萃取作用高、萃取时候短(十几~数非常 钟)、重现性好、适于热敏性物质的萃取、溶剂用量小、有选 择性、能耗低等诸多的优点。 ? 萃取效力受微波功率和频率、溶剂、物料的基体等多要素 的作用,需要尽心优化工艺参数。 (2)超声扶助萃取 超声扶植萃取,又称超声波萃取或超声萃取,是 指用适合的溶剂在超声波提取器中实行溶剂萃取。 ?超声波是一种弹性机械颤动波,它的萃取意义是欺骗超 声波辐射发作的空化效应、枯燥效应、热效应三大效应, 及扰动、乳化、扩散、击碎、搅拌、凝固等次级效应,使 物料分子的勾当频率和速度增加、溶剂的穿透力加强,从 而加快萃取物的速速熔解扩散。 ?超声萃取具有萃取效用高、萃取时辰短(十几~数尽头 钟),浸现性好,溶剂用量小,适于热敏性物质萃取,操 作单纯,运行本钱低,萃取物杂质少易于诀别、纯化等诸 多优点。 超声波空化影响 ?指保存于液体中的微气核空化泡,在声波的感化下震撼, 当声压达到必然值时爆发的成长和崩溃的动力学过程。 ?空化功用普遍收罗3个阶段:空化泡的变成、长大和剧烈 的瓦解。当盛满液体的容器通入超声波后,由于液体颤动 而产生更仆难数的微吝惜泡,即空化泡。这些气泡在超声 波纵向传达形成的负压区成长,而在正压区迅快闭闭,从 而在交替正负压强下受到紧缩和拉伸。在气泡被屈曲直至 崩溃的一刹时,会发生宏壮的瞬时压力,广大可高达几十 兆帕至上百兆帕。 这种巨大的瞬时压力,能够使悬浮在液 体中的固体轮廓受到急剧的捣乱。 (3)加快溶剂萃取(ASE) ?加疾溶剂萃取(ASE, accelerated solvent extraction) 适于固体、半固体(插手载体)样品的萃取。 ?ASE颠末提高温度和填补压力来进行萃取,舍弃了 物料基质的效力,填补了溶剂的溶解才能,发展了萃 取效用。 加速溶剂萃取装配图 (4)超临界流体萃取 纯CO2气体的温度-压力相图 液体、气体和超临界流体的物性比较 本质 密度 (g/mL) 气体 101.325kPa, 15~30oC (0.6~2) ×10-3 超临界流体 TC, PC 0.2~0.5 液体 15~30oC 0.6~1.6 粘度 [g/(cm.s)] (1~3) ×10-4 扩散系数 (cm2/s) 0.1~0.4 (1~3) ×10-4 (0.2~3) ×10-2 (0.2~3) 0.7×10-3 ×10-5 超临界流体的密度与液体切近, 粘度和扩散系数却与气体 附近, 因此排泄性、传质性远好于广泛的液体溶剂 。 研商题: ? 超临界CO2萃取的长处、误差? ? 奈何了结取舍性超临界CO2萃取? 超临界CO2流体萃取特性 ? CO2的临界温度31.1°C,临界压力7.32MPa。 ? 萃取条件软弱,适于具有热敏性或易于氧化要素, 萃取介质可循环使用。 ? 超临界CO2 萃取用意高,绿色环保。 ? CO2化学性格稳定,无侵蚀,无毒性,不易燃, 不易爆,萃取后轻易从折柳身分中脱除,不会造 成混浊,适于食品及医药行业。 ?工艺条件容易限度,颠末打算温度、压力,可实 现取舍性萃取辞别。 ?提供冷媒和高压维持,且临蓐量较小,掌管成本 大。 超临界流体萃取真理 ? 超临界流体对萃取要素的溶解度与萃取压力及萃 取温度有关。 ? 超临界萃取可始末更改温度和压力实行。 ? 压力抬高,流体密度填充,溶质在超临界流体中 的熔解度急剧填充。 ? 压力低落,消融度低落,从而将溶质从超临界流 体平分离出来。 ? 温度抬高,流体密度低落;温度消极,流体密度 进步;但温度转化时刻子的扩散性也转折,温度 更正时,溶质熔解度是降低照样降低由流体密度 和扩散性二者的综合作用裁夺。 超临界萃取CO2安置示希图 固体物料的超临界萃取基础过程 ① 等温法, 萃取釜与阔别釜等温,但萃取釜的压力高于折柳釜 的压力,诳骗高压下CO2对物质的熔解力远高于低压下的性质, 使萃取的溶质在分离釜时从CO2中析出; ② 等压法, 萃取釜与分离釜等压,但萃取釜与别离釜之间保留 着温度差,诱骗温度变化引起的融化度调换, 将CO2与萃取的 溶质判袂。至于阔别釜和萃取釜的温度哪个更高好,要按照压 力条款而定,集体是让分手釜的温度更高些; ③ 吸附法, 在分袂釜内填装能吸附CO2流体中萃取出的溶质的 吸附剂, 从而将CO2萃取剂与溶质判袂。 超临界流体萃取的利用 ? 中草药有效因素萃取:例银杏叶中萃取银 杏黄酮及银杏内酯,茶叶中萃取茶多酚。 ? 香精香料、色素的萃取:譬喻柠檬果皮中 萃取橙花醇,迷迭香中萃取迷迭香油。 ? 动植物油脂的萃取:比喻小麦胚油(富含 维生素E)萃取,从鱼油中高度不鼓和脂肪 酸EPA(25碳-5-烯酸)和DHA(22碳-6-烯 酸)的萃取( 降血脂、防血栓、保护血管、 增强血液晃动成效)。 植物精油的超临界CO2萃取 ?超临界CO2流体的极性处于正己烷和氯仿之间, 对植物中酯、 酮、萜烯类等弱极性香味物质具有很好的融化性, 但对蛋白质、 糖类、甙类等很多极性强的物质简直不熔化, 所以异常适于植 物精油的萃取分离。 ?在温度为40~50℃、压力小于10 MPa 的CO 2流体中,分子量 较高的化合物的熔解度很小,但随着CO2 密度的填充分子量大 的成分的熔解度将慢慢增加。因此,利用液体CO 2或低压下的 超临界流体萃取时,萃取物常为精油,而在较高压力下实行超 临界萃取时,由于CO 2密度较高,精油、卓异的呈味物质及植 寻觅素均被提取出来,常会得回膏状物。 ?超临界CO2流体似乎于非极性溶剂,为了进步某些极性强的化 闭物的溶解度,时常参预少量的夹带剂如丙酮、甲醇、乙醇、 乙酸乙酯和水等,以先进萃取效率。 2.5.6 胶团萃取和双水相萃取(瓦解) (1)胶团萃取 被萃取物以胶团(或胶体)的地势从水相被萃取到有机 相。 既可用于无机物萃取,也可用于有机物萃取,目下一般 用于蛋白质、氨基酸、核酸等生物物质的萃取辞别,但还未 发达成熟。 (2)双水相萃取 一种针对生物活性物质提取和别离兴盛起来的新型技 术。 双水相体例怪异的好处是:成立纯朴、易于连续化 操作,直接与后续的纯化工艺接连,把握要求懦弱, 不应用有机溶剂,压迫了生物活性物质的失活和有机 溶剂残留,易于夸大,各样演习参数按比例伸张而萃 取影响基础稳固,传质和平衡历程速度疾,采纳率高, 能耗较小。

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