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时间:2021-02-04 20:17 点击次数:126

  

 

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  溶剂萃取 一、详尽 溶剂萃取:是使互不相溶的两结合触,某些物质从一相 调动到另一相的历程。大概叙愚弄有机溶剂从与其不相混溶 的液相中把某些物质提取出来的举措。用溶剂萃取阔别提取 富集物质,其历程包括萃取、洗涤、反萃三个阶段,工艺流 程如下: 料液 萃取 负载有机相 (萃取液) 水相 (萃余液) 洗 涤 恭 听 涤纶 负载有机相 水 反萃剂 反萃取 有机相 水相 萃取:将含有被萃物的水溶液与有机结合触,使萃取剂与被 萃物效用,生成萃合物加入有机相的过程叫萃取。萃取分层后的 有机相叫萃取液(负载有机相) 。萃取分层后的水相叫萃余液。 洗刷:用水溶液或水与负载有机相充裕开仗,使进入有机 相的杂质回到水相的过程叫洗涤。只洗去负载有机相中的杂质, 而不使被萃物进入水相。 反萃:用反萃剂与进程洗刷后的负载有机相充足作战,使 被萃物从新由有机相加入水相的进程叫反萃。 相:体系中具有雷同物理本质和化学组成的匀称部分,互 不相溶的相与相之间有界面。 比较:是萃取过程中有机相体积与水相体积的比 R= VO VA = V 有机 V水 分配系数:有机相中被萃物的浓度与水相中被萃物的浓度 的比值称为分派系数 D; C Me 有机相 D= C Me 水相 分拨系数 D 越大,被萃物的可萃性越好, 二、萃取剂 萃取剂是一种能与被萃取物质产生作用生成一种不溶于水而易 溶于有机相的化合物的有机试剂。 (一) 、分类: (1)中性萃取剂:醇、醚、酯、酮等它们在水溶液中呈中性 (2)酸性萃取剂:广泛为有机酸,在水溶液中能电离出 H+,呈 酸性,如羧酸、磺酸、有机磷酸。 (3)碱性萃取剂:遍及为有机碱,在水溶液中能连接 H+,呈碱 性,如胺类化合物 (4)螯关萃取剂:至少具有二个以上的职能团,如羟肟类 (二) 、萃取剂的结构 由本能团、非极性基团组成。 职能团:直接与待萃取组分效力。如-OH、-SH 等 非极性基团:烃基 (三) 、对萃取剂的苦求 (1) 、化学稳定性好,毒性小 (2) 、容易制备,价值优点,出处庞杂 (3) 、有较大的萃取容量 (4) 、采取性好 (5) 、易反萃 (6) 、比重小,粘度小,沸点高,挥发性小,闪点高,在水中溶 解度小。 闪点(Flash point)是指可燃性液体挥发出的蒸汽在与气氛变成可燃 性搀和物之后,遇火源時能够閃烁生气的最低溫度。在這溫度下燃燒 無法持續,但若是溫度繼續攀升則能够引發大火。和着火點(Fire Point)分歧的是,着火點是指可燃性混杂物能夠持續燃燒的最低溫 度,高於閃火點。 (四) 、中性萃取剂 1、中性含氧萃取剂 如:仲辛醇(长碳链增添疏水性)代号 OCTAN 甲基异丁基酮 O CH3 C CH2 CH3 CH CH3 功用机理: A:天才羊盐: R O R 羊离子可能与无机酸根或金属的络阴离子影响, 羊离子只要 在强酸性恳求下才稳固保存,当用水稀释时,羊离子很快领悟成 一贯的中性萃取剂,易反萃。 B:先天结婚物 2、中性含磷萃取剂:磷酸中的羟基或氢原子一律被烃基替代而 天资的衍生物。 TBP 如 (磷酸三丁酯) P350 。 (甲基膦酸二甲庚酯) 三辛基氧磷 TOPO(C8H17)3PO 它们是源委磷氧键上的氧原子发作配位用意 磷酸结构式 O O O OR R P R R O RO P OR R RO O P R R HO P OH OH RO P OR 磷酸 磷酸三酯 三烃基氧磷 一烃基磷酸二酯 (五)酸性萃取剂 酸性萃取剂多数为有机酸,能够在水中电离出 H ,在萃取 过程中,遍及是 H 和水中阳离子举办改变 + + 1、酸性含磷萃取剂:磷酸中的局部羟基或氢原子被烃基代替而 天资的衍生物。它们是通过羟基上的氢与金属阳离子产生变换, 在高的酸度下磷氧键上的氧原子也可列入配位 2、酸性含氧萃取剂 羧酸类萃取剂, 一方面是颠末羧基上羟基的氢与金属阳离子发作 更换,另一方面始末氧与金属阳离子配位。 3、酰胺类萃取剂:颠末氧与金属阳离子配位 (六)碱性萃取剂 胺类萃取剂:氨的烃基衍生物,它们是源委氮原子与金属离子配 位 (七)其余萃取剂 1、羟肟类萃取剂 同时含肟基 C R CH OH C R NOH NOH 及羟基的萃取剂称羟肟类萃取剂 它们过程羟基氧原子与肟基氮原子与金属离子天禀螯合物而实 现萃取 2、羟基喹啉类萃取剂:Kelex100 OH N R N OH C H (C H 2 ) 2 C H (C H 2 ) 3 C H 3 CH3 C H 2C H 3 也是一种螯合萃取剂 3、含硫萃取剂:硫醚、亚砜二类 硫醚: R S R 亚砜: O R S R 湿法冶金常用的萃取剂及欺骗界限见下表: 萃取剂及使用界限 萃取剂名称 N235 运用范围 在氯化物溶液中分离镍钴 7~9 个 C 的叔胺 在有氯化钙下在盐酸溶液中分离镍钴 三异辛胺 TIOA 三辛胺 8-10C 羧酸 在 pH=2 下从盐酸中分离镍钴 从盐酸平分离镍钴 在硫酸盐或氯化物中都可萃取;镍电解液除铁 铜;钴铁分袂;铜锌阔别;镍钴锌永别 2-溴十二酸 环已基甲酸 芳香族磺酸 Lix-63、Lix-64 铜镍铁的辞别和回收 镍钴铜锌的阔别和担当 经受镍和钴 从硫酸盐溶液中接纳铜; 仲辛醇 磷酸三丁酯 TBP 从含镍、钴、铁溶液均分离铁 从盐酸均分离镉和锌;镍和钴 从硫酸溶液等分离镍和钴 D2EHPA Kelex—100 羟基 从硫酸盐溶液中萃取铜 喹啉 三、萃取机理 萃取可以是物理进程,也可于是化学经过。 1、物理进程: 物理过程每每服从能斯特分派定律,即在确信的温度下,两 个均衡液相内融解某一物质,达到平均后,它在两相中的浓度比 坚持恒定。 2、化学过程: 在大普及景遇下萃取是一个化学进程, 被萃物与萃取剂连闭 酿成溶于有机相的萃关物。 如可从盐酸溶液中萃取铁。 C2H5 O C2H5 + C2H5 HFeCl4 O C2H5 HFeCl4 3、萃取进程的参数 (1)分派比 C Me 有机相 D= C Me 水相 (2)萃取率 E= = ∴E= 有机相中被萃物的量 两相中被萃物的总量 ×100% ×100%(分子分母同除 C V 有机相 C Me 有机相 V 有机相 C Me 有机相 V 有机相 ? C Me 水相 V 水相 Me 水相 ) D D ? V 水 / V 有机 ×100% (3)比拟:有机相和水相的体积比 O/A R= VO VA = V 有机 V水 (4)永逝因数(别离系数) β = (5)萃取等温线 分派比 D 是个变数, 在决定的温度下被萃取的物质在两相的分配来到平均时, 以该物 质在水相中的浓度为横坐标, 以该物质在有机相中的浓度为纵坐 标, 绘得该物质在有机相中的浓度和它在水相中的浓度的相合曲 线就是萃取等温线,又称萃取平衡线。 当水相浓度到达断定程度时曲线趋向水平, 注明当水相金属离子 浓度达到相信秤谌后,有机相中的金属离子浓度底子保卫褂讪, D Me 1 D Me 2 这证明信任浓度的萃取剂能贯穿的金属离子的最大方是确信的, 这个最洪量便是这种萃取剂对这种金属离子的饱和容量。 鼓和萃 取容量的单位:被萃取物的质料 g/有机相体积 L。测定措施除等 温线)诈骗萃取等温线、操纵线图解法求理论线数的办法 萃取等温线: 证实有机相与水相中的金属离子浓度转折的曲线称 为萃取(清洗、反萃)等温线。等温线名望与萃取剂的浓度有关, 而等温线的神情随萃取剂的萃取编制而改革。 萃取等温线的测绘:二种设施 A:更调比拟的方法 B:必然一适关比拟,将有机相水贯串触至平常衡,再举行两相 永别分解测出两相中金属浓度。 再按原比拟将原有机相与新鲜水 贯串触平均后永逝两相,离婚测定两相金属浓度,又将原有机相 与别致水相联触平均后永别两相,分手测定两相金属浓度,云云 重频频,直到有机相金属负荷量抵达胀和,每次开战平均 PH 必 须雷同,以横坐标为水相金属浓度,纵坐标为有机相金属浓度绘 出的曲线为萃取等温线。 反萃等温线:可用萃取等温线的测定举措,但不需承担均衡 PH, 四、稀释剂 为了利于萃取过程的液--液接触, 转换有机相中萃取剂浓度, 调度萃取能力,改进萃取剂本能,发展萃闭物在有机相中的 熔解度,必须加稀释剂稀释。 1、 对稀释剂的吁请 (1)能溶化萃取剂、改质剂及萃合物 (2)在水中溶解度低 (3)有较高的闪点、较低的挥发性 (4)在掌握哀求下化学稳固性好 (5)价格低、由来广、毒性小 2、财富上常用的稀释剂有火油、苯、甲苯、二乙苯、四氯化碳、 氯仿等。其中石油最常用,因其代价低对各式萃取剂都有较大的 熔解材干。 用石油作稀释剂时,必需发展行磺化治理,废止煤油中的不 鼓和烃。 磺化是愚弄烯烃易发作反应的性子, 用浓硫酸处理煤油, 反应天赋的烷基硫酸酯可溶于水,也可溶于过量的硫酸中,从而 将其与饱和烃阔别, 所得的磺化煤油是一种浅黄色液体, 13~ 为 15C 的烷烃搀杂物 五、改质剂 (1) 弥补改质剂的主意:消灭第三相 第三相由于萃取形成的萃关物在有机相中溶化度过小而形 成介于有机相和下层水相之间的中央有机相 (2)常用的改质剂:仲辛醇、2-乙基己醇、TBP、甲基异丁 基酮、对-壬基酚 (3)改质剂的效力机理 改质剂是少许比烃类极性大的物质或强质子溶剂, 它们能与 萃合物形成刚烈的溶剂化作用, 从而添补萃闭物在有机相中 的熔解度,以扑灭第三相。 某工厂用 20%N235+10%仲辛醇+70%火油, 萃取某金属离 子,动手一段很正常,但一段时分后,就显示第三相,这是 改质剂仲辛醇出标题,改质剂流失。 (4)改质剂的拣选与用量 广博颠末试验确信。 即将仅含有萃取剂和稀释剂的有机相与 料液夹杂开战,随后分相并弃去水相,而后再向有机相上钩 量参预改质剂并混合,直到两个有机相酿成单一的有机相。 六、萃取体系分类 遵循萃取机理和萃闭物性质分:中性络闭萃取体系;阳离子 调度萃取系统;离子缔合萃取体例;合股萃取体例等。 七、萃取历程的效力成分 pH 值、温度、金属离子浓度、盐析剂、萃取剂的种类及浓 度、稀释剂的种类 在湿法冶金的溶剂萃取中,死别或提取的料液组成是知谈的,为了探 索物业坐褥上的萃取要求, 需要举办尝试室测验和联贯考试甚至半工 业领域的测验, 考试室考试紧急是选择萃取剂、稀释剂,一定萃以参数的管事, 实验主要在分液漏斗和震动器中实行, 水相原液可以按照料液欲萃金 属的浓度用化学试剂配制。 试验室毗邻考试或半资产范畴的尝试则是一项以实在料液为基 础对考试室得回参数举行验证和删改的任务, 终末水相必须来到工艺 的预期结束。 1、萃取剂的筛选考试 依据料液组成和欲萃金属样式挑选萃取剂的典型, 时常不需试验 可凭据萃取剂的素质和阅历坚信

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