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  1ASEASEAccelerated Solvent ExtractionAccelerated Solvent Extraction一种加快溶剂提取的身手一种加速溶剂提取的本事什么是什么是ASEASE™ ™ASEASE是是Accelerated Solvent ExtractionAccelerated Solvent Extraction加速溶剂提取的缩写是用溶剂对固体、半固体的样品举行提取的手艺ASEASE意义是拣选适宜的溶剂、并增加溶剂的温度说理是抉择相宜的溶剂、并增添溶剂的温度40200200℃效率用意ASEASE可用于索氏提取、超声提取、微波提取、超临界提可用于索氏提取、超声提取、微波提取、超临界提取、煮沸、手工振摇等提取技艺所合用的...

  1ASEASEAccelerated Solvent ExtractionAccelerated Solvent Extraction一种加速溶剂提取的技能一种加疾溶剂提取的技能什么是什么是ASEASE ASEASE是是Accelerated Solvent ExtractionAccelerated Solvent Extraction加速溶剂提取的缩写是用溶剂对固体、半固体的样品进行提取的技巧ASEASE原理是选取闭适的溶剂、并补充溶剂的温度事理是挑选适宜的溶剂、并增添溶剂的温度40200200℃效用影响ASEASE可用于索氏提取、超声提取、微波提取、超临界提可用于索氏提取、超声提取、微波提取、超临界提取、煮沸、手工振摇等提取方法所适用的周围取、煮沸、手工振摇等提取手法所适用的界限ASEASE工夫的特质是应用领域宽、速度速、摆布溶剂少身手的特点是垄断界限宽、速度快、掌握溶剂少可用种种差异极性的溶剂10g样品仅用15mL溶剂仅约15min提取40℃℃~ ~ ℃和压力和压力1500psi ~ 2000psi1500psi ~ 2000psi来前进提取进程的来发展提取历程的 2传统样品前处置办法及其问题古板样品前处理方式及其题目传统的样品前治理体例传统的样品前处置式样以索氏提取为主还席卷超声提取、微波提取、超临界提取、煮沸及手工振摇等提取技艺需要破钞大批的溶剂必要耗费大宗的溶剂偶然抵达几百毫升驾驭规模覆盖面较窄样品量局部、左右溶剂限度摆布规模笼罩面较窄样品量范围、独揽溶剂局部必要较长的功夫须要较长的工夫几小时到几天工夫自动化水准不轻易前进主动化水平不轻易提高时常是是样品发挥的瓶颈提取意思的简要回想提取旨趣的简单回头领悟教学固液提取的物理化学要素体味感化固液提取的物理化学成分扩散、粘度、皮相张力及熔解度等扩散随着温度的填充扩散速度填补扩散随着温度的填补扩散速度补充Stokes-Einstein EquationD = kT/6a粘度随着温度的添补粘度下降粘度随着温度的弥补粘度低沉Andrade Equationln = A + B/T皮相张力随着温度的填补概况张力消沉外观张力随着温度的增添表面张力颓丧 = a bT 3提取意义的简单回顾提取原因的简单回头温度的填充对提取过程的便宜是紧密的温度的添补对提取进程的利益是周密的扩散补充、粘度低沉、轮廓张力颓丧、熔解度补充而且溶质与底物的彼此效用颓唐“ “相仿相溶仿佛相溶” ”事理同样是非常紧急意念同样是非常首要溶剂种类对提取接管率的熏陶极大溶剂最好是对样品熔解度大而对底物溶化度低溶剂的极性与样品好像相似相溶假设无妨提取溶剂与下一步独揽武艺的溶剂兼容比方挥发性、色谱柱兼容性被提取物质底物的颗粒度也感导提取的效力及快度被提取物质底物的颗粒度也感化提取的效率及速度Percent RecoveryPercent Recovery0 120MTBEMTBEEtherEther℃TolueneToluene125 125 ℃Hex:IPAHex:IPA℃CHClCHCl3 3CHCH2 2Cl Cl2 2AcetoneAcetonegravimetric analysisTHFTHF溶剂及温度对提取的教养溶剂及温度对提取的教导婴儿营养配餐中脂肪提取的罗致率1000psi1000psi3 cycles3 cyclesgravimetric analysis100 100 ℃ 4Percent RecoveryPercent Recovery0 120MTBEMTBEEtherEtherTolueneToluene1500psi1500psiHex:IPAHex:IPACHClCHCl3 3℃CHCH2 2Cl Cl2 2AcetoneAcetonegravimetric analysisTHFTHF压力对提取的感染压力对提取的教化婴儿营养配餐中脂肪提取的接纳率100 100 ℃3 cycles3 cyclesgravimetric analysis1000psi1000psiASEASE添补温度及压力的感化补充温度及压力的效力加添温度增添温度有利于顺服基体效应加快剖析动力学进步溶质的熔解能力消沉溶剂粘度加快溶剂分子向基体中的扩散进步提取感化及速度填充压力增添压力使溶剂在其沸点以上时仍保持液态快速富裕提取池有利于溶剂进入低压时封闭的微孔压力对绝大广泛样品的提取给与率与感化没有教养常用压力1200 ~ 2500psi3000 psi max 5加速溶剂提取加速溶剂提取ASEASE的甜头的便宜能够使用任何液体溶剂或溶剂夹杂物提取可能操作任何液体溶剂或溶剂复杂物提取固体或半固体样品以是驾驭范围较宽没闭系进取温度40~200无妨进取温度40~200 C C及压力及压力1500~2000psi1500~2000psi应用的溶剂量更少期间更短控制的溶剂量更少时刻更短对10g样品来叙广大是15mL溶剂15分钟便利达成自愿化简单完毕自愿化出来的样品仍然进程过滤可持续举办12到24个样品的制备ASEASE的史籍的史籍19931993年19941994年OCPs及BNAs19941994年年7 7月推选为程序本事Proposed Method 354519951995年年3 3月月DionexDionex公司在匹斯堡会上推出公司在匹斯堡会上推出ASE19951995年年5 5月月SWSW- -846846手册的手册的Update IIIProposed Method 6年年7 7月提交第三批数据给月提交第三批数据给EPAPCDDs/PCDFs年8 8月映现了第一篇有合月呈现了第一篇有合ASE年6 6月第一批数据提交给美国月第一批数据提交给美国EPAASE技能的论文本事的论文EPA的的SWSW- -846846小组小组月SWSW- -846846小组采纳这些数据小组吸取这些数据ASE 200200仪器仪器Update III发布公布EPA 6ASEASE的历史的历史19981998年参预PCDDs/PCDFs提取的正式手艺3545A19991999年年6 6月提交第四批数据给月提交第四批数据给EPADROdiesel range organic hydrocarbons20002000年年2 2月正式方法月正式技艺Method 3545A正式推出DRO20002000年年3 3月月ASE 300ASE 300推出推出20022002年年3 3月月ASE 100ASE 100推出推出年1 1月月Update IVAUpdate IVA宣布颁布EPAMethod 3545A的增加的增添戴安公司戴安公司ASEASE 快速溶剂提取仪器系列快疾溶剂提取仪器系列ASE-200 1995年3月推出24个样品1ml/5ml/11ml/22ml/33mlASE-3002000年3月推出12个样品34ml/66ml/100mlASE-1002002年3月推出1个样品10ml/34ml/66ml/100ml 7加溶剂期间 (min)0.51加样品静态提取5氮气吹扫12溶剂泵吹扫阀炉体氮气瓶静态阀征求瓶提取池循环加热加压 5提取完毕揣测说明Total (min)1218新溶剂洗濯0.5ASEASE 过程示意图历程示贪图带有溶剂驾驭器和计算机左右的带有溶剂支配器和筹办机安排的ASEASE 溶剂驾御器可主动切换溶剂安排器可自愿切换4 4种不同溶剂或搀杂溶剂进行提取或混杂溶剂举行提取AutoASEAutoASE软件可同时左右多台仪器软件可同时驾驭多台仪器种差异溶剂 8溶剂提取技巧的比拟溶剂提取技巧的相比技巧技艺样品大小样品大小( (克克) )溶剂体积溶剂体积( (毫升毫升) )溶剂溶剂/ /样品样品匀称提取均匀提取岁月光阴索氏索氏提取提取超声提取超声提取微波提取微波提取主动索氏自愿索氏ASE1 ~ 1001 ~ 10030305 510101 ~ 100300 ~ 500300 ~ 500300 ~ 400300 ~ 15 ~ 4516 ~ 3016 ~ 3010 ~ 1310 ~ 136 65 51.54 ~ 48 4 ~ 48 小时小时0.5 ~ 1 0.5 ~ 1 小时小时0.5 ~ 1 0.5 ~ 1 小时小时1 ~ 4 1 ~ 4 小时小时12 ~ 20 分钟20052005年的配套产品年的配套产品SE 500 SE 500 及及 SE 400SE 400 9样品及散发剂吸附剂氧化铝、硅胶等ASEASE 的技术的其我们特点的本领的其他们特征  选取性提取挑撰性提取遵循发挥物极性差别抉择不同的溶剂遵从阐扬物极性区别抉择分别的溶剂或在提取池底部加相干的吸附剂或在提取池底部加相合的吸附剂譬喻周旋含脂肪样品选取差异步调用差异溶剂对团结种烟叶进行提取的结果用分歧溶剂对联关种烟叶举行提取的结局提取溶剂倾向提取溶剂偏向ASE ASE 在情景中的把握在情形中的掌管土壤土壤淤泥淤泥重积物沉积物植物和动物构造植物和动物布局PUF PUF 和和 XAD XAD 树脂树脂本原上完整固体、半固体处境根蒂上全体固体、半固体情形样品均可用来阐明样品均可用来阐扬 10ASEASE® ®境况方面的把握情景方面的把持U.S. EPA Method 3545AU.S. EPA Method 3545APCDDs and PCDFs杀虫剂和除草剂PAHs和半挥发物质PCBsDioxins 和 furansTPH石油总烃爆炸物Air SamplesAir SamplesPUF filtersTenax resinsPUFpolyurethane foamcartridges石英过滤片XAD树脂和木炭滤层Organotin and organoarsenic Organotin and organoarsenic compoundscompoundsIonic materialsIonic materials授与收受ASEASE® ®的机构的机构EPA Method 3545AEPA Method 3545A美国的国家标准和技术学会美国的国家轨范和工夫学会NIST of Standards and Technologyof Standards and Technology仅掌管两种提取本事保险一律有机物程序参考质料统统有机物轨范参考质料SRMsSRMs的提取即索式提取及ASE而超声法Sonication并不保护对全体SRM物质提取的信得过性或彻底程度被 CLP SOW OLM04.2 CLP SOW OLM04.2 所认可所招供CLP SOWContract Lab Program Statement of WorkNIST 仅把握两种提取身手保险的提取 National Institute National Institute 被 11ASE is now used in over 2000 environmental labs worldwideUS EPA 3545A US EPA 3545A 法式妙技法式技术“ “ASE is a micro extraction technique ASE is a micro extraction technique developed by Dionex as Method developed by Dionex as Method 3545A. This method is applicable to 3545A. This method is applicable to virtually all of the extractable organics virtually all of the extractable organics on the RCRA target analyte list.on the RCRA target analyte list.” ”Barry Lesnik, US EPA SW-846 Organic Methods ManagerEPAEPA程序手法轨范技术3545A3545A的容貌的描述ASEASE® ®等价于或更好于如今现存的种种提取手艺用于等价于或更好于目前现存的百般提取本领用于OCP, OPP, BNA, PCB, herbicides, PCDD, PCDF, TPH只要索式提取有如此宽的专揽限制只有索式提取有云云宽的操纵限制未考察到携带或交叉混杂征象未考察到带领或交织殽杂景象未伺探到热降解现象未窥测到热降解现象低邻苯二甲酸盐程度phthalate低邻苯二甲酸盐程度phthalate没有底物教育或浓度重染效应没有底物教学或浓度陶染效应样品量范围很宽样品量局限很宽ASEASE手艺绝顶耐用并可靠技艺非常耐用并靠得住 12EPA 3545A EPA 3545A 提取条件提取条件提取条目提取条款OCPOCP100 C C1500 psi1500 psi12 min12 minOPPOPPBNABNA100 C C1500 psi1500 psi 1500 psi12 min12 minHerbicidesHerbicides100 C C1500 psi12 min12 minDCM/DCM/acetone/acetone/H H3 3POPO4 4温度温度压力压力时候时刻1001001500 psi1500 psi12 min12 min100 C C100100溶剂溶剂Hexane/Hexane/acetoneacetoneDCM/DCM/acetoneacetoneDCM/DCM/acetoneacetoneEPA EPA 对对 ASEASE® ®评估了局评估结局提取组分提取组分技术对比技艺比较关系接管率合系汲取率Organochlorine pesticides Organochlorine pesticides (OCP)(OCP)自愿索氏提取自动索氏提取97.3%97.3%Organophosphorus Organophosphorus pesticides (OPP)pesticides (OPP)自动索氏提取自愿索氏提取99.2%99.2%Semivolatiles (BNA)Semivolatiles (BNA)索氏提取索氏提取98.6%98.6%112.9%Chlorinated herbicidesChlorinated herbicides振摇振摇112.9%Polychlorinated biphenyls Polychlorinated biphenyls (PCB)(PCB)多种手腕多种手艺98.2%98.2%Polycyclic aromatic Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH)hydrocarbons (PAH)多种手法多种方法104.8%104.8% 13ASEASE® ®在环境样品中二噁英阐扬中的利用在情景样品中二噁英叙述中的安排EPA3545AEPA3545A法式技能情景样品基质 烟囱砖灰、都会尘埃、飞尘和沉积物标准本事检测检测PCDDs多氯二苯二噁英PCDFs多氯二苯呋喃OCPs有机氯农药OPPS有机磷农药ASEASE提取条目提取条件溶剂二甲苯或二甲苯/乙酸温度175-200C静态时间5-15分钟清洗体积60~70%静态循环23次ASEASE® ®在状况样品中二噁英发扬中的掌握在环境样品中二噁英说明中的掌管提取条目提取条目索氏提取索氏提取4 4- -1010克克甲苯甲苯250ml111常压常压1818小时小时ASEASE提取4 4- -1010克克甲苯甲苯15ml1502000psi2000psi1212分钟分钟提取样品量样品量溶剂溶剂温度温度压力压力功夫功夫250ml15ml111 C C150 C C数据参看戴安身手注明数据参看戴安武艺声明AN323AN323 14ASEASE® ®在农业、食品范围的利用在农业、食品规模的独揽污染物说明污染物分析良久性的有机混杂物水果和蔬菜农残谷物及饲猜中的毒枝霉素鱼和海产品中的二噁英食品中的丙烯酰胺植物中的高氯酸肉类食品中的抗生素含量断定含量笃信鱼肉脂肪肉、奶制品和快餐食品的脂肪香精、香料含油种籽类中的油脂食品中的活性因素ASEASE® ®从水果和蔬菜中提取从水果和蔬菜中提取 OPPsOPPs30g30g苹果或胡萝卜与苹果或胡萝卜与20g7.5L圭表填充26 compounds溶剂Ethyl Acetate / Ethyl Acetate / Cyclohexane条款条目100100 C C、样品量样品量1717- -20min / 20min / 样品阐述阐扬GPCGPC净化净化GC20g硅藻土驳杂硅藻土混闭100100- -mL cellsmL cells溶剂Cyclohexane 1500 psi样品135GC- -FPDFPD检测1:1 1:1 v/vv/v、1500 psi135- -145mL / 145mL / 样品检测样品样品量样品量g g 反复次数一再次数 匀称罗致率匀称接纳率相对欠缺相对坏处胡萝卜胡萝卜3030121289.7%89.7%8.7%8.7%苹果苹果3030121291%91%11.8%11.8% 15ASEASE® ®处处“ “极性极性” ”样品提取中的支配样品提取中的操纵ASEASE用于极性样品的前解决已有不少例子用于极性样品的前解决已有不少例子淤泥样品中的磷酸盐University of Uppsala土壤中的 CrVI用于PC板的荟萃物中钠、钾、硫酸及氯浑浊物淤泥从的有机锡Organotin化闭物鱼肉机闭及淤泥中的有机砷Organoarsenic化合物土壤中极性除草剂及杀虫剂Sulfonylurea herbicides with buffers咸肉中的硝酸及亚硝酸金属螯合剂其全班人控制实例烟叶中农药残留的提取其他利用实例烟叶中农药残留的提取7 7至至105 5分钟加热分钟加热3 3分钟静态提取分钟静态提取3 3次循环总时间共用共用50mL50mL溶剂溶剂操作掌管SPESPE或或GPC clean upGPC clean up净化样品10克烟叶样品研碎用克烟叶样品研碎用丙酮为溶剂为溶剂100次循环总时期17100 C C17分钟分钟净化样品GCGC- -MS/MSMS/MS阐发说明结果结果可一次提取74种化合物包罗OCP, OPP, carbamates, pyrethrins等等摄取率及RSD好于其我们提取工夫LOD在1至10ppb使用ASE身手能够更快、更省溶剂 16用用ASEASE® ®种种农产品、食品基质中举行提取百般农产品、食品基质中举行提取已有的文献原料已有的文献资料水果蔬菜中的农残动物结构中的Dioxins和PCBs谷物中的农残谷物中的毒枝霉素熏肉寻常PAHs葡萄干中的杀真菌剂烤肉中的Nitrate/Nitrite新的国家模范新的国家程序ASEASE 在制方子面的左右在制药剂面的把握从植物中提取天然产物疾速处置从植物中提取天然产物速速处理药材材料分袂潜在药物身分药材质料分袂潜在药物身分原质料考试高通量筛选草药产品原料终末产物的草药产品材料末了产物的QA/QCQA/QC含草药的营养保健品含草药的营养保健品St. Johns Wort贯叶连翘Kava卡瓦胡椒从植物材料中提取儿茶素从古柯叶中提取古柯碱各类动植物机合体中药物母体身分各式动植物结构体中药物母体身分和代谢产物动物毒理尝试和代谢产物动物毒理测验 17掌握实例植物样品中的儿茶酚类的提取左右实例植物样品中的儿茶酚类的提取0.5g ~ 1.0g 0.5g ~ 1.0g 样品研碎样品研碎提取溶剂甲醇温度提取溶剂甲醇温度1005 5分钟加热分钟加热3 3分钟静态总期间是总工夫是1010分钟总溶剂用量分钟总溶剂用量15mL检测把持带荧光检测器的检测左右带荧光检测器的HPLC100℃60秒冲洗秒清洗℃压力限设定压力限设定1500psi1500psi分钟静态6015mLHPLCOOOOOHOHHHH儿茶酚儿茶酚CatechinCatechinOOOOOHOHHHH表儿茶酸表儿茶酸EpicatechinEpicatechin各种提取本事的比拟各类提取技巧的相比mg/gmg/gGrape SeedsGrape SeedsNonNon- -fermented Teafermented Tea所用的本领所用的技巧CatechinCatechinEpicatechinEpicatechinCatechinCatechinEpicatechinEpicatechinASEASE10分钟分钟101.821.820.650.650.620.623.453.45StirStir分钟1010分钟0.210.210.060.060.230.233.403.40超声超声10分钟分钟100.230.230.070.070.230.233.363.36沉泡浸泡24小时小时240.270.270.080.080.300.303.163.16 18各种提取技术的比较各种提取本事的比较mg/gmg/gMediumMedium- -fermented Teafermented TeaFermented TeaFermented Tea所用的身手所用的技巧CatechinCatechinEpicatechinEpicatechinCatechinCatechinEpicatechinEpicatechinASEASE10分钟分钟100.570.572.232.230.610.611.031.03StirStir分钟1010分钟0.160.160.810.810.120.120.100.10超声超声10分钟分钟100.460.461.861.860.220.220.190.19浸泡重泡24小时小时240.470.471.971.970.360.360.330.33从桑橙树皮中提取从桑橙树皮中提取FlavanonesFlavanones及及XanthonesXanthones条件二氯甲烷在条件二氯甲烷在1005 5分钟静态提取分钟静态提取3 3个循环总溶剂用量总溶剂用量15mL100℃个循环9015mL总光阴总期间20℃下压力限下压力限1500psi90秒清洗秒洗刷20分钟分钟1500psiASEASE与索式提取仪与索式提取仪SoxhletASE能提取到同样的化闭物并且比索式提取仪博得更多的量、精度重现性更高索式提取仪需要48小时而ASE只需要20分钟索式提取仪必要150mL溶剂而ASE只必要15mLSoxhlet的比较的比拟 19人参中的人参皂甙的提取人参中的人参皂甙的提取1 1至至5 5克样品压力限设定克样品压力限设定1500psi水为提取溶剂水为提取溶剂120120℃秒清洗秒清洗总时间10分钟总溶剂破耗12mL用HPLCHPLC论述终局如下阐明结局如下1500psi6 6分钟加热、℃分钟加热、3 3分钟静态提取分钟静态提取6060用RgRg1 1ReReRbRb1 1RcRcRdRdTotalTotalASE 10分钟0.990.991.011.011.21.21.131.131.391.395.725.72超声波10分钟1.01.01.01.01.01.01.01.01.01.05.05.0注归一化峰面积的结局红豆红豆杉杉树树皮中提取紫杉醇的摄取率皮中提取紫杉醇的接受率化合升天合物% %w/ww/wSoxhletSoxhlet48 h48 hASEASE15 min15 minPaclitaxelPaclitaxel紫杉醇紫杉醇 0.0800.0800.1280.1281010- -DeacetylDeacetyl- -baccatin IIIbaccatin III0.0500.0500.0580.058BaccatinBaccatin III III0.0050.0050.0180.018 20从种种草药中提取信号化关物的给与率从各式草药中提取标记化合物的汲取率化闭物化合物w/ww/w%%RSDRSDn=3n=3程序伎俩标准手腕ASEASEDianthronesDianthrones二蒽酮St. JohnSt. John s s WortWort贯叶连翘DeacylsaponinsDeacylsaponinsHorse ChestnutHorse Chestnut七叶树SilybinSilybin水飞蓟素水飞蓟素Milk ThistleMilk Thistle奶蓟草CurcuminCurcumin姜黄色素姜黄色素Turmeric RhizomeTurmeric RhizomeThymolThymol麝香草酚麝香草酚ThymeThyme百里香百里香二蒽酮贯叶连翘0.0280.0287.17.10.0350.0352.92.9七叶树2.62.612123.73.75.45.4奶蓟草1.131.133.53.51.161.163.43.4姜黄根姜黄根0.890.892.22.21.061.060.940.941.151.157.07.01.171.173.43.4从古柯叶中提取古柯碱从古柯叶中提取古柯碱1 1 到到 2 2 克干叶样品克干叶样品1500 psi (10.34 MPa)1500 psi (10.34 MPa)甲醇甲醇8080 C C5 5- -min min 加热加热4 4- -min 总提取时候总提取时期10minGC GC 或或 CE CE 发挥min 静态提取静态提取6010min总溶剂量总溶剂量10mL表现60- -s s 吹扫10mL吹扫 21ASE ASE 与索氏提取对照与索氏提取比较古柯碱提取摄取量与索氏特地古柯碱提取采纳量与索氏极端0.60  0.03% (% 干物质含量)ASEASE流露叶子中含有流露叶子中含有Benzoylecgonine一个代谢物而在索氏提取物中没有流露一个代谢物而在索氏提取物中没有表露0.10 0.01% % 干物质含量ASEASE用用10min10min和和10mL10mL溶剂索氏提取用溶剂索氏提取用8 8小时和剂剂Benzoylecgonine乙酰化芽子碱乙酰化芽子碱 小时和150mL 150mL 溶溶ASEASE® ®在聚集物方面的独霸在集结物方面的摆布PVCPVC增塑剂增塑剂邻苯二甲酸盐Phthalates聚丙烯和聚乙烯的添加物聚丙烯和聚乙烯的添补物紫外安定剂抗氧化防滑剂SBR 橡胶(轮胎)中的油和有机酸全体可提取物PC 板上的离子混淆板上的离子稠浊新的把持阻燃剂PBDE提取提取PC 新的运用阻燃剂PBDE的的 22聚集物的提取历程集结物的提取历程称称0.5g0.5g粉末状样品置于一个纤维素提取套管内粉末状样品置于一个纤维素提取套管内用沙子发放样品并充填提取套管并置套管至用沙子发放样品并充填提取套管并置套管至ASEASE池子中池子中提取条款提取条件提取池11mL炉温110 140 C压力1500 psi溶剂2.5%至20%的cyclohexane在2-propanol中总提取体积25 mL总时间18 min提取物用HPLCHPLC叙述发挥提取物用Peaks : Peaks : 1. 1. UnidentifiedUnidentified2. 2. UnidentifiedUnidentified3. 3. IrganoxIrganox® ®31144. 4. IrganoxIrganox® ®10105. 5. IrganoxIrganox® ®13306. 6. UnidentifiedUnidentified7. 7. Irgafos 168 oxid. productIrgafos 168 oxid. product8. 8. IrganoxIrganox® ®107610769. 9. Irgafos 168Irgafos 168回收率采纳率097.197.194.194.1103.2103.2101.7101.7122.1122.10 05 25- -5050500500mAUmAUMinutesMinutes1 12 23 34 45 56 67 78 89 9Column: Column: Mobile Phase:Mobile Phase:Flow Rate:Flow Rate:Temperature:Temperature:Inj. Vol.:Inj. Vol.:Detection:Detection:AcclaimAcclaim C18, 4.6 x 150 mm (Dionex Corp.)C18, 4.6 x 150 mm (Dionex Corp.)1010- -min linear gradient from H2O: min linear gradient from H2O: MeCN1.5 1.5 mLmL/min/min60 60 C C10 10 L LUV, 200 nmUV, 200 nmMeCN (10:90) to 100% (10:90) to 100% MeCNMeCNASEASE提取后用提取后用HPLCHPLC阐扬聚乙烯样品中的填补剂说明聚乙烯样品中的增加剂 23阻燃剂的提取外观阻燃剂的提取外观手脚阻燃剂及多溴联苯及多溴联苯醚动作阻燃剂及多溴联苯及多溴联苯醚PBBs是上世纪七十年月筑筑的一类阻燃剂是上世纪七十年初修造的一类阻燃剂包括Tetra-、penta-、hexa-、hepta-、octa-、nona- 及deca-bromodiphenylether在上世纪八十年代欧洲的排沟渠中即有发此刻上世纪八十年初欧洲的排水沟中即有显示是以欧盟开始限制直至压制专揽美国2005年头依旧肇始控制加州将在2006年肇始禁用其毒性依旧被确认其毒性已经被确认有证实说明PBDEs教诲内分泌及肝效用此刻正设法找到参加生物体例的途径在生物系统中的蕴蓄堆积正在飞腾PBBs及及PBDEsPBDEs摆布垄断ASEASE® ®提取提取PBDEsPBDEs的优势的优势一般提取身手都不妨用于广大提取身手都可以用于PBDEsASEASE对高分子量有机物质的提取速度更疾对高分子量有机物质的提取速度更速相应付其他们本领相周旋其我本事ASEASE所需溶剂量更少PBDEs的提取的提取所需溶剂量更少能够达成自愿化可以告竣主动化省略溶剂显现及摆布节略溶剂体现及独霸封闭体系可减少DBDE合上编制可省略DBDE的紫外降解的紫外降解 24专揽掌管ASEASE® ®提取提取PBDEsPBDEs不妨管理的样品基质无妨办理的样品基质已有的文献配景已有的文献背景人奶hexane, methylene chloride, methanol 5:2:1 鱼肉构造methylene chloride淤泥Methylene chloride蚁闭物原料Isopropanol或THF左右GCGC- -ECDECD必要另一根柱子确认或必要另一根柱子确认或GC需要高温柱380C或320CMS的分子量要高1000amu蚁合物质量可独揽HPLC/UVHPLC/UV或尽不妨把咸集物颗粒捣成粉末利用GC- -MSMS表现阐扬鸠集物质量可独揽或GCGC- -MSMS集结物中的咸集物中的PBDEsPBDEs  ASEASE® ®与索式提取比拟与索式提取比较BDE 100BDE 100溶剂70ml70ml期间0.210.217.587.58溶剂溶剂30ml30ml时期不到期间不到0.50.200.202.762.76BDE 99BDE 99小时以上保举9 9小时0.870.874.744.740.5小时小时0.940.946.736.73BDE 85BDE 85小时0.040.047.757.75SoxhletSoxhletAvg. (Wt%)Avg. (Wt%)RSD (%)RSD (%)ASEASEAvg. (Wt%)Avg. (Wt%)RSD (%)RSD (%)溶剂时候3 3小时以上引荐0.050.053.043.04于是于是ASEASEASE需要了自动化的没关系供给了自动化的没关系使用摆布HPLC/PDAHPLC/PDA磷酸缓冲盐需要光谱图作确认ASE是更快、更有效的提取东西是更疾、更有效的提取器材磷酸缓冲盐/ /甲醇甲醇3:973:97 25ASEASE在刑侦中的掌管在刑侦中的支配提取爆炸现场的残留物查处炸药原因提取爆炸现场的残留物查处炸药出处提取尸体肝脏查出毒物成分提取尸体肝脏查出毒物因素提取毛发检测吸食的毒品成分提取毛发检测吸食的毒品身分提取区域特性物增援作案现场的一定提取地域特性物增援作案现场的相信从从吸毒者毛发中提取毒品因素的吸毒者毛发中提取毒品要素的ASEASE条件条件毛发毛发20mg20mg放入溶剂溶剂100%100%乙醇温度温度100100度静态提取静态提取5 5分钟三次9090秒吹扫秒吹扫放入5mL5mL装有海砂的提取池装有海砂的提取池乙醇度分钟三次 26有关有关ASEASE的技艺救援的身手接济全球环球ASE涉及情景、农业、食品、医药保健、生物、天然产物提取涉及景况、农业、食品、医药保健、生物、天然产物提取等各个界限等各个界限戴安公司有高出3030篇操作本事标明供应实验条件检验篇安排武艺证据提供检验条件实验结局了局ASE的用户在国际刊物中颁发的论文近的用户在国际刊物中公布的论文近400400篇内容篇内容戴安公司有高出美国盐湖城研发核心美国盐湖城研发要旨英文 / / 中文网站中文网站英文ASEASE 的奇怪甜头的特出利益速快平淡是快快泛泛是15溶剂用量少溶剂用量少, 10提取影响高一再性好提取作用高频频性好利用规模宽独揽领域宽治理的样品量范围宽有从1ml至100ml的多种提取池样品基体感化小能够提取含水分较高的样品可摆布种种极性溶剂并可同时选取四种溶剂提取至极有利于新手段的创造安好全主动的确的无人看守稳定全自愿确切的无人监视EPAEPA标准手法法式手法US EPA Method 3545AUS EPA Method 3545A15分钟安排分钟旁边, 10克样品大概用克样品疏忽用1515毫升溶剂运行费用低毫升溶剂运行费用低 27ASEASE 是样品前处理最有效的工夫之一是样品前解决最有效的本领之一把握把持ASE功夫原故许多的样品一定在当天检测ASE身手无妨朴实本事没关系节省溶剂原因溶剂的费用昂贵及日趋厉峻的环保央求处事力缘由在做提取的同时没合系做其我的事ASE把过滤事变统统实现而今首要用于各式的分如今要紧用于种种的发扬规模行动各种仪器析范畴作为各种仪器叙述的前解决本事发挥的前治理本领妙技筑设技巧筑造ASEASE的实际掌管的本质使用 28少许经常问到的标题一些时常问到的题目要是第一个样品含很高的萃取物接下来做空白是否会要是第一个样品含很高的萃取物接下来做空白是否会有交织混同或萃取不齐全有交错稠浊或萃取不十足? ?提高温度是否会带来热降解升高温度是否会带来热降解? ?ASEASE是否会发生提取不全体或交织混杂是否会形成提取不完整或交错污染考试是否提取不全部测试是否提取不十足再选定的条件下提取样品仍将有样品的提取池保全在原位举行第二次萃取阐扬两次萃取的结局测验是否有交叉混同测验是否有交织稠浊选严重稠浊的样品举办提取土壤和重积物用选定的法度提取步伐提取用空白提取池交换有样品的提取池举办第二次提取发挥两次提取的了局 29圭表考试不一律萃取的考验结果模范考查不统统萃取的检验结局5 g SRS 5 g SRS 样品利用 HPLC 检测第一次萃取 PAH 的匀称接收率 = 106.1% 样品soil contaminated at 11%, N= 3soil contaminated at 11%, N= 3第二次萃取无发扬物检出圭臬考查不完全萃取试验的考验收场圭臬试验不统统萃取实验的磨练终局8 g 8 g 重积物样品浸积物样品 NISTN=3N=3GC-ECD阐扬第一次萃取 PCB 匀称采纳率 = 101.8%NISTSRM 1939SRM 193935% extractable35% extractable第二次萃取无阐述物检出 30防御交织混浊的工夫抗御交叉混淆的身手使用准确的温度和溶剂安排无误的温度和溶剂足够的吹扫岁月有余的吹扫时期33-mL 萃取池最多可用到 120 秒填充洗涤的溶剂量加添清洗的溶剂量在技艺或本事序列中编辑洗涤在伎俩或技能序列中编辑洗刷驾御溶剂足下器运用溶剂掌握器1 mL 相对 7 mL有关有闭ASEASE 是否会发生热降解的问题是否会发作热降解的题目针对有关样品在高温及高压低沉解的忧郁针对有合样品在高温及高压低重解的忧愁DionexEPAEPA等联系考试室作了大量的差异条款、不同样品的测验等关系考试室作了大宗的区别条目、差异样品的测验此中比较出名的是其中相比知名的是DDTDDT、异狄氏剂、异狄氏剂endrin虫剂测验。这个考查一向是用于虫剂试验。这个试验一贯是用于GC用于用于ASEASE真理DDT热降解会分析为DDD、DDE异狄氏剂了解为异狄氏醛和酮尝试条件5g/Kgppb的DDT、异狄氏剂别离加到砂子里用150度条目提取而常规条件是100度Dionex公司及公司及endrin 上的同样也可以 一种杀一种杀GC上的同样也可以提取液用气相色谱检测 31ASEASE 不会形成降解不会发生降解吐露只有条目相宜并不会发生降解如溶剂脱气透露唯有条款关适并不会发生降解如溶剂脱气有关手腕及数据可拜见戴安技艺声明TN206或EPA 3545A收受率接受率 103103无无无无110110无无无无RSD RSD 3.93.9DDTDDTDDDDDDDDEDDE异狄氏剂异狄氏剂异狄氏醛异狄氏醛异狄氏酮异狄氏酮2.42.4ASEASE 不会产生热降解不会产生热降解发挥其来源是施展其来源是ASEASE的样品在提取池中浸泡在溶剂中不交锋氧气是以的样品在提取池中重泡在溶剂中不作战氧气因而不简单被氧化不容易被氧化ASEASE样品在封闭的环境提取温度并不是太高加热时刻样品在封闭的情状提取温度并不是太高加热光阴短以是受热降解劫持小短所以受热降解胁制小此外由于此外由于ASE解目标的物质的提取也有好处解偏向的物质的提取也有利益ASE是在幽暗的情景中提取以是对有是在阴森的处境中提取因此对有UVUV降降 32ASEASE技巧的兴办或条件的优化方法的成立或条件的优化样品的盘算推算或处分样品的企图或处置样品的提取样品的提取溶剂的挑撰温度压力循环次数提取时间冲洗体积吹扫时期等.选取性选取性样品盘算推算本领样品计划本事研磨研磨有更多的外貌积呈现在提取溶剂等分散散发制止样品结块干涸干枯消灭水障蔽 33研磨使更多的样品皮相积表现在提取研磨使更多的样品外貌积大白在提取液中极大地加添了提取作用液中极大地填补了提取作用样品的筹划本领研磨样品的估计工夫研磨商品化的研磨机商品化的研磨机最好能够处置批次规模的样品研缽研缽需无妨定量转变SpexSpex- -Certiprep Certiprep 6750 Freezer 6750 Freezer Mill uses liquid Mill uses liquid nitrogennitrogen聚积物小球的冷冻研磨集合物小球的冷冻研磨 5研磨使概况积增研磨使外表积添补并极大地提加并极大地进取萃取用意高萃取效率快速定量萃取疾快定量萃取的关节的枢纽咸集物小球的冷冻研磨咸集物小球的冷冻研磨0 80100100整块整块切碎切碎研磨研磨Percent Recovery (vs Mojonnier)Percent Recovery (vs Mojonnier)Hex : IPA, 125Hex : IPA, 125 C, gravimetric analysisC, gravimetric analysis样品制备的教养一种奶酪的提取脂肪样品制备的教授一种奶酪的提取脂肪 35用惰性质量举办发放有利于弥补溶用惰性质地举办散逸有利于加添溶剂向样品基质中的渗透剂向样品基质中的渗出样品企图身手样品谋划手艺: : 散逸发放砂子砂子全部园粒砂子20-30目Fisher, P/N 523-3抗御专揽海沙因其颗粒过细硅藻土硅藻土严密做空白试验ASE Prep DEP/N 062819样品盘算推算技巧披发样品谋略技能散发样品与散发剂混杂样品与发放剂驳杂用研缽和研杵将样品和散发剂在一起研磨用研缽和研杵将样品和分散剂在一概研磨在烧杯中彻底羼杂在烧杯中彻底搀和确认同化均匀确认羼杂匀称 36贫乏的样品有利于有机溶剂重透样品的基质枯竭的样品有利于有机溶剂渗入样品的基质样品企图身手穷乏样品盘算身手穷乏硅藻土硅藻土最好的枯竭剂适用于统统样品在机合样品中也能表露很好硫酸钠硫酸钠不要用在极性溶剂中丙酮、甲醇最幸亏萃取完成后放入罗致瓶中安排确认是清白的样品谋略工夫枯窘样品谋略身手枯竭萃取进程中能够去不掉水分萃取经过中能够去不掉水分ASE 在高温下事项极性溶剂会从样品中除去更多的水分水分最好是萃取告竣后再处分在提取完毕之后加硫酸钠至收罗瓶中干燥 37池子和密封的寿命极大地取决于怎样使用池子和密封的寿命极大地取决于怎么驾御萃取池装填样品萃取池装填样品保障萃取池罗纹和密封外面的洁净确保萃取池罗纹和密封外表的皎皎把持漏斗不要在台面上用力敲击萃取池不要装填得过满不要装填得过满不必要所有装满独揽一次性的过滤片使用一次性的过滤片赛璐珞和玻璃纤维的都可以ASE ASE 萃取池萃取池 38萃取池组装萃取池组装萃取池上戴安的标志萃取池上戴安的标帜“ “D D” ”露出下一律池子形似即可映现下先装好一端的池盖后再放过滤膜先装好一端的池盖后再放过滤膜用专用的棒将过滤片放入底部样品可自由下降时最好对轻细的颗粒特别慎密要掩护罗纹和密封对细微的颗粒愈加缜密要偏护罗纹和密封用漏斗出席样品如须要可轻轻敲击用漏斗参预样品如需要可轻轻敲击样品池的洗刷样品池的清洗可用水和丙酮洗涤池体可用水和丙酮洗涤池体气氛贫乏池体和池盖池帽组件不必要往往拆开洗刷池帽组件不须要不时拆开洗涤金属过滤片不会堵塞被阐述物需要时才改变密封件须要时才调动密封件一般 5060 次萃取后要转换应用时仔细温度的蜕化 39ASE ASE 萃取参数萃取参数溶剂溶剂SolventSolvent压力压力PressurePressure温度温度TemperatureTemperature静态时刻静态时期Static Time洗涤体积洗涤体积Flush VolumeFlush Volume吹扫时候吹扫岁月Purge TimePurge Time循环次数循环次数CyclesCyclesStatic TimeASEASE萃取的紧急参数萃取的紧要参数溶剂的抉择溶剂的挑撰温度的设定温度的设定循环次数循环次数静态期间静态光阴 40ASE ASE 萃取参数萃取参数萃取溶剂的挑撰萃取溶剂的选择溶剂只消融偏向发挥物而不融化基质溶剂的极性与偏向施展物极性切合尽量选择与后续论述手艺所需溶剂划一的比如挥发性色谱柱兼容性遵命以往的体认及文献把持以往独霸的溶剂针对区别待发挥物可选择差别的溶剂针对不同待说明物可选择不同的溶剂待施展物组分待表现物组分有机氯杀虫剂有机氯杀虫剂文献中摆布过的溶剂文献中左右过的溶剂正己烷正己烷正己烷正己烷/ /丙酮丙酮多氯联苯多氯联苯PCBsPCBs正己烷正己烷正己烷正己烷/ /丙酮丙酮半挥发性物质半挥发性物质二氯甲烷二氯甲烷, , 二氯甲烷二氯甲烷/ /丙酮丙酮多环芳烃多环芳烃二氯甲烷二氯甲烷, , 二氯甲烷二氯甲烷/ /丙酮乙腈丙酮乙腈二恶英二恶英/ /呋喃呋喃PCDDs/PCDFsPCDDs/PCDFs甲苯丙酮正己烷正己烷甲苯丙酮正己烷正己烷/ /丙酮丙酮有机磷杀虫剂有机磷杀虫剂二氯甲烷二氯甲烷二氯甲烷二氯甲烷/ /丙酮丙酮含氧苯基除草剂含氧苯基除草剂PhenoxyPhenoxy HerbicidesHerbicides二氯甲烷二氯甲烷/ /丙酮丙酮/ /磷酸磷酸石油总烃火油总烃二氯甲烷二氯甲烷/ /丙酮正己烷丙酮正己烷/ /丙酮庚烷丙酮庚烷/ /丙酮丙酮爆炸物爆炸物丙酮乙腈甲醇丙酮乙腈甲醇药物成份药物成份甲醇乙醇乙腈水或水的搀杂物甲醇乙醇乙腈水或水的混杂物天然产物天然产物乙醇甲醇乙醇甲醇乙酸乙酯乙酸乙酯, ,水或水的同化物水或水的复杂物油脂油脂正己烷石油醚氯仿二氯甲烷正己烷火油醚氯仿二氯甲烷 41MTBEMTBEEtherEtherTolueneToluene Hex:IPAHex:IPA CHClCHCl3 3CHCH2 2ClCl2 2 AcetoneAcetoneTHFTHFPercent RecoveryPercent Recovery100 100 C, 3 cycles, gravimetric analysisC, 3 cycles, gravimetric analysis0 120温度在脂肪萃取中的教授温度在脂肪萃取中的浸染婴儿配方奶粉婴儿配方奶粉SRM 1846SRM 1846Temperature ( C)Percent RecoveryMeCl2 dryHexane dryMeCl2 wetHexane wet非极性溶剂非极性溶剂萃取萃取TPHTPH的溶剂对照的溶剂比照 42Temperature ( C)Percent RecoveryMeCl2/ace dryHexane/ace dryMeCl2/ace wetHexane/ace wet非极性非极性 / / 极性极性萃取萃取TPHTPH的溶剂比照的溶剂对照温度的拣选温度的挑撰方法创立没关系从方法设备无妨从 100虽然多数选取一个高于溶剂沸点的温度来检验好比叙壮伟约 20C以出现 ASE 的优势假若明了被阐明物的理解温度选择低于阐明物 / 基质理解温度 20C 开始在 100100 C C 的温度下几次运行同相仿品并检测各个馏份的温度下再三运行同相仿品并检测各个馏份以观察领受率是否适关以查看汲取率是否适合100 C C 起始肇端在添补温度改善吸收率填补温度改观回收率要周全样品和发挥物的温度极限最高加热温度 200200 C C最高加热温度 43Percent RecoveryPercent Recovery0 120MTBEMTBEEtherEther℃TolueneToluene125 125 ℃Hex:IPAHex:IPA℃CHClCHCl3 3CHCH2 2Cl Cl2 2AcetoneAcetonegravimetric analysisTHFTHF溶剂及温度对提取的感导溶剂及温度对提取的沉染婴儿营养配餐中脂肪提取的采纳率1000psi1000psi3 cycles3 cyclesgravimetric analysis100 100 ℃压力压力从从 1500~2000 psi 1500~2000 psi 肇端起始较低的压力对样品起压紧用意较低的压力对样品起压紧效力对大个别样品压力没有清楚的感化对大一面样品压力没有彰彰的用意最高压力 3000 psi3000 psiASE 100 ASE 100 和和 ASE 300 ASE 300 的压力被设定在最高压力的压力被设定在 1500 psi1500 psi 44Percent RecoveryPercent Recovery0 120MTBEMTBEEtherEtherTolueneToluene1500psi1500psiHex:IPAHex:IPACHClCHCl3 3℃CHCH2 2Cl Cl2 2AcetoneAcetonegravimetric analysisTHFTHF压力对提取的感化压力对提取的感导婴儿营养配餐中脂肪提取的收受率100 100 ℃3 cycles3 cyclesgravimetric analysis1000psi1000psiASE ASE 萃取参数萃取参数  时间光阴增加萃取期间补充萃取时间给扩散带来更长的岁月对少许样品可进步收受率对少少样品可发展接收率增添静态循环次数可得到更好的萃取收场补充静态循环次数可得到更好的萃取收场 45ASE ASE 萃取参数萃取参数  循环次数循环次数加添循环萃取的次数增加循环萃取的次数保留最佳萃取平均采取几次萃取循环比一次循环的成效要好两次 5分钟的循环好于一次10分钟的萃取五次2分钟收效最好每次循环的起始都有新溶剂参加循环之间没有吹扫洗涤体积被循环次数破裂以 60% 洗濯体积 2 次循环每个循环的洗刷体积为 30%静态时候和循环静态时刻和循环静态时候从静态功夫从 5 5 分钟开始设定分钟肇始设定即使在样品和基质的温度极限下萃取无妨斟酌加添静态如果在样品和基质的温度极限下萃取没合系寻找填充静态工夫光阴操作再三静态循环代替一次长功夫的静态萃取使用频繁静态循环代替一次长时候的静态萃取最长的静态光阴是 99 99 分钟分钟最多的静态循环次数是最多的静态循环次数是 5 5 次最长的静态时候是次 46洗濯体积洗刷体积从从 60% 60% 肇始设定起始设定对密度低的样品适当低浸洗濯体积对密度低的样品妥当消重洗涤体积当使用多次静态循环时每次循环的清洗体积是总冲洗体当利用反复静态循环时每次循环的洗刷体积是总冲洗体积被循环次数除的了局积被循环次数除的终局最大的冲洗体积是萃取池体积的 150%最大的洗涤体积是萃取池体积的150%对萃取的给与率陶染很小对萃取的回...

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