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时间:2021-01-16 21:25 点击次数:145

  

 

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  溶液萃取_化学_自然科学_专业原料。第九章 萃取能力 辽宁农职院 工程系 质检教研室 样品照料才华 主叙:张玉廷 第九章 萃取才干 第九章 萃取才能 概论 第一节 溶剂萃取才气 第二节 固相萃取材干 第三节 超声波萃取 第四节

  第九章 萃取手腕 辽宁农职院 工程系 质检教研室 样品照顾才干 主说:张玉廷 第九章 萃取工夫 第九章 萃取伎俩 概论 第一节 溶剂萃取本事 第二节 固相萃取技能 第三节 超声波萃取 第四节 微波萃取(其余萃取) 第九章 萃取才能 概论 ?提取是指经历溶解、吸附(吸着)或挥发 等门径将样品中的残留农药破碎出来的操 作主见,也叫萃取。 ?防范:强酸、强碱、高温、强烈左右 极性-熔化度、分派系数;挥发性。-蒸汽压: 第九章 萃取手腕 ?提取是指进程融解、吸附(吸着)或挥发 等措施将样品中的残留农药离散出来的操 作法子,也叫萃取。 ?抗御:强酸、强碱、高温、强烈独揽 极性-熔解度、分配系数;挥发性。-蒸汽压: 第九章 萃取方法 一、分子的极性和水溶性 1、极性 提取、净化条目的依照。 一致相溶事理:使用与农药极性左近的溶 剂为提取剂,使残留农药在溶剂中抵达最 大熔化度。 极性果断:电负性、双键、对称性 表 力示:氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质。 的能 第九章 萃取本领 一、分子的极性和水溶性 2、水溶性 农药的极性计划其在溶剂中的消融性。 浸染融解性的其大家位置 ① 温度:高→融解性高 ② 含盐量:盐会低浸有机物的融化度。 ③ pH:教导可解离的农药的溶化度。 第九章 萃取技巧 极性 溶剂强度 非极性 强反相 弱正相 极 性 弱反相 强正相 溶剂 正己烷 异辛烷 四卤化碳 三卤甲烷 二卤甲烷 四氢呋喃 乙酸乙酯 丙酮 乙腈 异丙醇 甲醇 水 醋酸 融解度(20~25℃) 溶剂在水中 水在溶剂中 (%) (%) 0.00095 0.0111 微溶 微溶 0.077 0.010 0.815 0.072 2 - 随便混溶 容易混溶 6.04 1.468 8.08 2.94 随便混溶 马虎混溶 苟且混溶 随意混溶 随意混溶 肆意混溶 容易混溶 敷衍混溶 马虎混溶 任意混溶 随意混溶 任性混溶 第九章 萃取身手 二、分派定律 分配定律:在一对互不相溶的两相溶剂系 统中,由于物质在非极性相和极性相中的 熔化度不同,当达到平均时,物质在该两 相中的浓度比在必然条目下为常数的定律。 KD (分拨系数) = [A]非极性相 / [B]极性相 第九章 萃取本事 三、挥发性与蒸汽压 挥发性:液态或固态物质鼎新为气态 的物理性能。 挥发性决定:物质在气-液或气-固两 相中的宣传。分为沸点和蒸汽压。 蒸汽压:固态、液态→气态 第九章 第一节 溶剂萃取 第一节 溶剂萃取本领 ?主张条目 ?沉点与难点 研习控制液-液萃取、 液-固萃取以及相干 仪器装备的干事原 理和操纵门径。 重点:液-液萃取、液 -固萃取的驾御身手 难点:液-液萃取、液 -固萃取的途理 第九章 第一节 溶剂萃取 一、溶剂萃取手法 溶剂萃取:融解性差异,选用对残留 农药消融度大的溶剂,将剖析物从样 品基质中提取出来的设施。 枢纽:拣选美观的提取溶剂。 第九章 第一节 溶剂萃取 分类 液-液萃取 萃取方针 液-固萃取 液-气萃取(溶液招揽) 第九章 第一节 溶剂萃取 二. 液- 液萃取 两种不相容 的液体 水溶剂:亲水化关物进入 到水相中。 有机溶剂:疏水性化合物将进 入有机相中的程度就越大。 第九章 第一节 溶剂萃取 1、液-液萃取旨趣 水相 有机相 运用样品中分歧组分 分派在两种不混溶的溶 剂中熔化度或分拨比的 差别来抵达分裂、提取 或纯化的目的。 第九章 第一节 溶剂萃取 2、Nernst分拨定律 KD = co/caq 有机物质在有机溶剂中的熔化度通常比 在水相中的消融度大,分配系数越大,水 相中的有机物可被萃取。 第九章 第一节 溶剂萃取 2、Nernst分拨定律 mn ? m 0 ( KV KV ? VB )n 式中,m0是被萃取溶液中溶质(X)的总含量, mn是过程n次萃取后,X在溶剂中的残存量, V是被萃取溶液的体积, VB是每次萃取所用溶剂B的体积(均为VB), n是等量萃取的次数。 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取办法 Gas 振荡屡次 伸开活塞 溶剂体积为样品溶液的30 %~35%。 蒸气逸出(也叫放气) 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取步骤 静置分层 有机相 絮状物 (乳化) 水相 热烈振摇 1 ~ 2min 水相和絮状物 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取门径 有机相 3~5次 第九章 第一节 溶剂萃取 4、产生乳化的原因 由于液-液萃取历程中热烈颤动,通常产生乳 化景象,稀疏是那些含脂肪的样品。 来由:编制的性格、离子浓度、有机相粘度、 萃取温度、pH等。 温度越低,有机相粘度越大,离子浓度越高 越易产生乳化。 第九章 第一节 溶剂萃取 5、破乳的常用主张 通过更始KD; 改动溶剂或化学平衡效用的增添剂; 缓冲剂调治pH; 盐医治离子强度等。 第九章 第一节 溶剂萃取 (1)高度乳化 ① 离心法破乳。2000r/min,2min; ② 无水硫酸钠研磨法破乳; ③ 蒸干法,蒸干后,再用有机溶剂萃取。 不实用挥发性物质的萃取。 第九章 第一节 溶剂萃取 (2)中度乳化 ① 电解质破乳。参与无机盐,通过进取 编制中水相的比重使两相分层; 破乳率与插足电解质的量成正比。 ② lmol/L的盐酸; ③ 无水乙醇熔解两相液滴; ④ 无水硫酸钠漏斗过滤。 第九章 第一节 溶剂萃取 (3)轻度乳化 ① 玻璃棒搅动,衰弱吸附感化; ② 静置肯定的时候后,可自然分层。 理由乳浊液是液体杂质以细小珠滴宣扬在 液体溶剂中的一种分割体例,是热力学不稳 定体例。 第九章 第一节 溶剂萃取 三. 液- 固萃取 固体→萃取溶剂→振荡(加热)→离 心/过滤→对立→欲萃取组分投入溶 剂。 第九章 第一节 溶剂萃取 1、萃取进程 融解和扩散的过程 分子扩散:固体样品外观/溶剂接解处 教学职位:温度、分子大小和液体介质的 黏度。 对流扩散:远隔固体样品外观处的扩散 ① ② 教育成分:起伏液体的疾度和样式,液体 的黏度、样品外观的性情等。 第九章 第一节 溶剂萃取 2、萃取装配 索氏萃取装置 K-D浓缩器 第九章 第一节 溶剂萃取 四.萃取剂的拣选 1、萃取剂的遴选性(极性) 2、僻静性、毒性 3、沸点:40~80℃者为宜 4、萃取剂接受的难易与经济性 5、色谱检测器的反映 第九章 第一节 溶剂萃取 复习题 1、什么叫液-液萃取,其根蒂意义是什么? 在举办液-液萃取担任时应警备什么? 2、陶染液-固萃取的成分有哪些? 3、在液-液萃取进程中遵命乳化程度分别 各拔取什么措施取消乳化? 4、简述不同样品中残留农药的提取宗旨。

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