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时间:2021-02-19 10:29 点击次数:185

  

 

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  1818 又称液—液萃取;是一种常用化工单元驾驭。 应用雄伟:煤油化工、湿法冶金、生动化工、生化物 质的差异和纯化。 所长: 、具有选择性; 、能与其我们纯化步骤(譬喻:结晶、蒸馏)相配关 、将产品及时蜕变到具有不同理化脾性的第二相中, 可省略由于水解引起的产品失掉; 、可从潜藏的降解过程中(代谢或微生物历程)分辨产 、合用于各式差别的范围;、传质速度速,坐蓐周期短,便于保持把握.便利实 现荧惑机控制。 液—液萃取的负责次序: 、萃取剂和料液混合兵戈,举行萃取; 、分歧互不相溶的两相,并授与溶剂; 溶剂萃取在生物产品诀别中的典范行使:(1)、从发酵教授液中萃取产物 (2)、从生物反应液或生物转换液中萃取产物 按照被萃取物的分子大小,萃取有两种紧张类型:(1)、小分子类 抗生素、有机酸等,能用传统液—液萃取法 萃取到有机相中. (2)、大分子类 有酶、抗体、蛋白质等,传统的液体萃取 伎俩不合用,要选择双水相萃取。 逆胶束萃取 (Reversed Micelle Extraction) 超临界萃取 (Supercritical fluid Extraction) 液膜萃取 (Liquid membrane Extraction) 溶剂萃取与其全部人本事相连接,出现的新型不同手段: 用于生物制品如酶、蛋白质、核酸、多肽和氨基酸 等的提取精制。 本章重心介绍有机溶剂萃取法的理论与推行。 萃取平衡时,遵循相律,有: 个中:F自由度,c 组分数,P 当温度、压力一定时,F=1,即一个变数就能肯定十足形式。亦即:一相的浓度倘若固定,另 一相的浓度亦应固定,其关联可用分拨定律剖明。 (一)分拨定律的导出: 在必定的温度和压力下告竣均衡时,溶质在两相中的 化学位相称,即: 法式化学位和组成无关,但和温度、压力有关。所以有: 当温度必定时,圭表化学位为常数,故得 如为稀溶液,能够浓度代替活度 行使式(18—1)时,须夺目下列要求: 1)、必需是稀溶液。 2)、溶质对溶剂之互溶度没有浸染: 3)、必需是团结种分子表率,即不发作缔合或离解。 比方:青霉素。 溶质A、B由于分拨系数分别,在萃取相中的相对含量就 差异。如A的分配系数较B大,则萃取相中A的含量(浓度)较B 多,云云A和B就获得必定水平的诀别。 萃取剂对A和B分手才气可用分裂成分()来表征: 分散要素() 1、对产物的熔化度大。 2、选取性好。 3、溶剂与被萃取的液彼此溶度要小,粘度低,界面张 力适中,使相的分散和两相不同有利。 4、溶剂的采纳和再造容易,化学安谧性。 5、溶剂价廉易得。 6、溶剂的恬逸性好,如闪点高、低毒等。 常用的溶剂有乙酸乙酯、乙酸丁酯和丁醇等。 对萃取溶剂的央求: 可遵守雷同物容易融化近似物的准则来遴选溶剂 (极性上的相同)。 介电常数是一个化闭物摩尔极化程度的量度,如 果已知这个值,就可预知此化关物是否极性。 若已知一个物质的介电常数D,即可用此物质在一个电 容器中两极板之间所得的静电容量C来权衡: 介电常数D的求法 可以测定被提取物 (产物)的介电常数, 来找出出格的溶剂。 感导萃取支配的成分良多,厉重有pH、温度、盐析、 带溶剂等。 三、水相条件的熏陶 1、PH影响分拨系数。如对弱碱性抗生素红霉素,当pH 9.8 时,它在乙酸戊酯与水相间的K为44.7,而在PH 5.5时,K 为14.4。 2、pH对采选性有感化。如酸性产物经常在酸性下萃取到有 机溶剂,而碱性杂质则成盐而留在水相。如为酸性杂质则应 根据其酸性之强弱,采选恰当的PH,以尽能够撤除之。对 于碱性产物则相反,在碱性下萃取到有机溶剂中。 3、PH还应选择在尽量使产物和平的范围内。 pH值生化产物在温度较高时不安全,萃取应在室温或较低 温度下举办。但如低温对萃取速度感化较大,为普及萃取速 度可适当普及温度。 此外,温度也会感化分 配系数。 比如: 温度对红霉素分 配系数的影响。 参预盐析剂(硫酸铵等)可使产物在水中熔化度消沉, 而易于转入溶剂中去。另一方面也能减罕见机溶剂在水中 的融化度。 举例:提取维生素B12时参预硫酸铵,对B12自水 相变动到有机溶剂中有利。提取青霉素时插手NaCl,对青 霉素从水相转化到有机溶剂中有利。 盐析剂的用量要适闭,用量过多会使杂质也一共转入 溶剂中。当盐析剂用量大时,也应探求经受和再操纵标题。 (三)、盐析 带溶剂:能和欲提取的生物物质酿成复关物,而易溶于 溶剂中,且此复合物在肯定条目下又要方便剖释。 运用场合: 1、有的产物的水溶性很强,在经常有机溶剂中溶解度 都很小,则如要拣选溶剂萃取法来提取,可借助于带溶剂。 2、尽管水溶性不强的产物,有时为进步其收率和拣选 性,也可研讨采用带溶剂。 (四)、带溶剂 水溶性较强的碱(如链霉素)可与脂肪酸(如月桂酸)形 成复关物而能溶于丁醇、醋酸丁酯、异辛醇中,在酸性下 (pH 5.5—5.7),此复合物分析成链霉素而可转入水相。 链霉素在中性下能与二异辛基磷酸酯相相连,而从水 相萃取到三氯乙烷中,尔后在酸性下,再萃取到水相。 举例:链霉素 青霉素作为一种酸,可用酯肪碱动作带溶剂。如能和 正十二烷胺、四丁胺等形成复合物而溶于氯仿中。云云萃 取收率恐怕提升,且也许在较有利的PH局部内掌管,合用 于青霉素的定量测定中。 这种正负离子保持成对的萃取,也称为离子对萃取。 举例:青霉素 土霉素在碱性下成负离子能与溴代十六烷基吡啶 溴代十六烷基吡啶 相接连而溶于异辛醇中,然后再在酸性下萃取到水相。 也也许看作土霉素负离子与溴离子允诺换而溶于异辛 醇中,是以这种带溶剂偶尔也称为液体离子相易剂。 柠檬酸在酸性条款下,可与磷氧键类萃取剂如磷 酸三丁酯(TBP)变成中性络合物而参加有机相,一时也 称为反响萃取。 举例: 乳化是一种液体分裂在另一种不相夹杂的液体中的现 乳化会使有机相和水相分层烦杂,滋长两种夹带即:1、发酵液废液中夹带有机溶剂微滴,发酵单位失掉; 2、溶剂相中夹带发酵液微滴,给后续精摆设成障碍。 乳浊液的两种体式: 油与水不相溶,混在完全能很速分层,不能形成乳浊液。广泛要有外观活性剂生存时,才容易发生乳化,这种 物质称为乳化剂。 表面活性剂:分子一端具有 亲水基,另一端具有亲油基,且 能降低界面张力。 或许把不相 溶的油与水连在全豹,且其分子 处在任一相中都不太平,而当处 在两相界面上,亲水基伸向水、 亲油基伸向油时就对比空闲。 因此外貌张力消沉,液体方便分散成微滴而爆发乳化。在乳浊液中,界 面积大,物系的自由能大,故为热力学不安静式样,会自行捣鬼。因而 要造成乳浊液,还应完满使其空闲的条件。 (二)、乳浊液的安好要求和乳浊液的模范 重染乳浊液太平性的因素: 1)、界面上维持膜是否形成。轮廓活性剂分子会闭在界 面上,在分开相液滴周遭酿成维持膜。维持膜应具有必然的 呆滞强度,不易离散,能箝制液滴碰撞而引起聚浸。 2)、液滴是否带电。如为离子型的外表活性剂,则除了 形成坚持膜外,还会使分隔相液滴带电荷。 3)、介质的粘度。介质粘度 较大时能强化保卫膜的板滞强度。 其中以第一个要素最仓猝。 除表面活性剂外,能同时为两种液体所润湿的固体粉 末也能四肢乳化剂,这是来因这种固体粉末也能生活于界 面上而酿成保卫膜。 乳浊液的典范决心于水和油对它的润湿性的相对强弱。 如粉末对水的润湿性强于对油的润湿性(称为亲水性粉末),则 服从自由能最小的准则,这种粉末被拉入水内,即大小我表 面为水所润湿,其战斗角为锐角(图18—8a),能催促酿成水包 油O/W型乳油液(图18—9a)。相反,亲油性粉末四肢乳化剂 时,取得的是W/O型乳浊液。 固体粉末所舒服的乳浊液的理论,能够填补到其余型 式的乳化剂。 例如:概况活性剂的亲水基强度大于亲油基,则易形 成O/W型乳浊液;反之如亲油基强度大于亲水基则易形 成W/O型乳浊液。 表面活性剂的亲水与亲油程度的相对强弱,在物业上 常用HLB数来剖明。 HLB数即亲水与亲油平衡水平,HLB越大,亲水性越 强,形成O/W型乳浊掖,HLB越小,亲油性越强,酿成 W/O型乳浊液. HLB 当HLB数未知时,可遵循其融解度或隔离水平粗略 揣测,见表18—2。区别HLB的概况活性剂的用叙见表 16—3。 在生物家产上,引起乳化 的常为蛋白质,由蛋白质引起 的乳化是十分安逸的,构成型 发酵液,蛋白质对外面张 力的感导最较着. 乳浊液安详性大小可用乳浊液在离心机中(永诀要素 必定)分别必定时刻后,分出的有机相体积与一向有机溶 剂体积之比作为指标来表征。 比值愈小,乳浊液愈舒适。 作怪次序: (1)、过滤和离心辞别 当乳化不严重时,可用过滤或离 心区分的程序。分开相在重力或离心力场中行为时,常可引 起碰撞而聚沉。在实习室中,用玻璃棒轻轻搅动乳浊液也可 敦促其捣蛋。 能使粘度消极,易敦促乳浊液捣乱。如生化物质对热安静,可协商此法。 (3)、稀释法 在乳浊液中,参与毗连相,可使乳化剂浓 度降低而减轻乳化。 (4)、加电解质 离子型乳化剂所成乳浊液常因离开相带电 荷而安详,可投入电解质,以中和其电性而促使聚重。 (5)、吸附法 譬喻,碳酸钙易为水所润湿,但不能为有机 溶剂所润湿,故将乳浊液原委碳酸钙层时,此中水分被吸附, 分娩上将红霉素一次丁酯抽提液历程碳酸钙层,以取消微量 水分,有利于往后的提取。 (6)、顶替法 插足表面活性更大,但不能酿成稳重保 护膜的物质,格向来的乳化剂从界面上顶替出来,但由于 不能变成安详维护膜,是以不能形成乳浊液。 常用的顶替剂是戊醇,它的概况活性很大,但碳链很 短,不能造成褂讪的薄膜。 (7)、转型法 在O/W型乳浊液中,参加亲油性乳化剂,则乳浊液 有从O/W型转折成W/O型的趋向,但条件还不应许形 成W/O型乳浊液,以是在蜕变过程中,乳浊液就拆台。 同样,在W/O型乳浊液中,投入亲水性乳化剂,也 会使乳浊浓捣蛋。 上述这些步伐虽有肯定效力,但需消耗能量和物质, 而且都在乳化产生后再破处,故宜将发酵液先顶处理,除 去其中的外观活性物质(蛋白质),即歼灭水相乳化的缘故. 譬喻: 某有机酸发酵液,经酸化预处分后,蛋白质含量 从0.396%低落到0.1810%,此外物性变化甚少,举行清液 萃取时,就未发作乳化田野。 在生物闭成财产上运用的去乳化剂有两种: 1、阳离子外观活性剂:溴代十五烷基吡啶。 2、阴离子外观活性剂:十二烷基磺酸钠。 当然并,不排挤试用另外高效去乳化剂的或许性。 1、溴代十五烷基吡啶 棕褐色稠厚液体,在水中溶解度约6%,在有机溶剂 中溶解度较小,因此,实用于捣蛋W/O型乳浊液,去乳 化效力很好。使用时要先融化在热水中,用量为0.01%一 0.05%。 是一种洗刷剂,淡黄色明后液体,含量为25%,易溶于水,微溶于有机溶剂,以是适用于捣蛋W/O型乳浊液。价 廉,仅为溴代十五烷基吡啶的1/20。 其分子式如下: 海外报导拣选溴代四烷基吡啶 溴代四烷基吡啶举动去乳化剂,成绩很 好。它可由丁醇合成,价廉,既易溶于水,又易溶于丁酯 中,是以它既能作怪w/o型, 十五烷基吡啶十五烷基吡啶比拟,乳浊液捣鬼较统统,能降低青霉素随 废液的耗损,用量为0.03%——0.05%。 行使举例:青霉素 青霉素提炼的乳化局面以前曾用过磺化蓖麻油以及石 油石油部分的磺化产物(碳链为C12-C18)等,但去乳化 才干不强。 去乳化剂的拣选次序 1、以HLB数可举动指标; 2、严重行使实习设施来定夺。 将发酵液和有机溶剂按必然比例同化,加入必然量去乳 化剂,搅拌,(此时,仍滋长肯定程度的乳化),而后用离心 机不同,旁观分层和乳化捣乱水准,就可比照去乳化才干。 去乳化剂用量也可按此实践方法断定。 3、去乳化剂不应破坏发酵单位和沾染成品。 例如: 红霉素在碱性下提取到丁酯相,畴前用溴代十 五烷基吡啶行为乳化剂,因它是碱性物质,在碱性下易混 入丁酯相。而当前改用十二烷基磺酸钠,是酸性物质,在 碱性下留在水相,成品光明有所更始。 财产上萃取掌管征采三个方法: 1、混和: 料液和萃取剂充沛混和酿成乳浊液,生物 物质自料液转入萃取剂中。混和经常在搅拌罐中实行;也 也许将料液和萃取剂以很高的快度在管叙内混和,湍过程 度很高,称为管说萃取;也有利用在喷射泵内涡流混和进 行萃取的,称为喷射萃取。 2、分手 将乳浊液分成萃取相和萃余相。经常利用离 心想。也有将混和离别同时在一个建树内达成的。 3、溶剂承受 可应用蒸馏的手段。 周旋操纵混和-辨别器的萃取历程,按其操作法子分 类,恐怕分为单级萃取和多级萃取,后者又大概分为错流 萃取和逆流萃取,还大概将错流和逆流保持起来左右。 下面商榷种种萃取掌管的理论收得率的策动设施。 在谋略中假定萃取相和萃余相能很快抵达均衡,即每 个级都是理论级,且两相通通不互溶,而能全豹隔离。 (二)、多级错流萃取 特征:每级都加稀奇溶剂,溶剂花消大,萃取液浓度低, 但萃取全部。 比喻:在一次萃取中, 利用一定量之萃取剂,令萃 取因数E=4,则末被萃取的 分率为20%、但如将该量之 萃取剂,等分成两次萃取, 11%。由此可见,萃取剂用量 肯定时,萃取次数愈多,萃 取愈整个。 多级逆流萃取中,在第优等中加入料液,并徐徐向下 甲等挪动,而在结尾甲等中插足萃取剂,并迟缓向前优等 移动。料液挪动的方向和萃取剂搬动的偏向相反,故称为 逆流萃取(图19—14)。 在逆流萃取中,只在最终甲第中参与萃取剂,故和错 流萃取比较,萃取剂之花费量较少,是以萃取液平衡浓度 较高。 如求取多级逆流萃取的理论收得率,设共有n级,图 18—15中每一方框代表一级,包括一个混和器和一个诀别器。 生化物质萃取区别、浓缩经过的紧张指标:产物从一 相转入另一相的通通程度、浓缩倍数以及萃取的挑选性等。 决断成分:所用的有机溶剂,水相pH值、萃取温度、 相的体积比,创立效用等。 为了便于拣选合理的萃取条款和响应的树立,必需妥帖 地领悟严重要素对经过的感动。则可使用未被萃取分率、浓 缩倍数m,水相pH和运用扶植的理论级数n定量相连的诺模 图来达成。 紧要可经由下列相干式举行计算: 从上面三式阐明可见,严重是求取在一定温度 下分拨系数K和溶液pH的相干(m和n是或许任选 的),而后经由电子怂恿机运算即可描点绘图。 诺模图的应用:设有三种萃取修复,A. 两级逆流同化 离心判袂兴办, 每优等混和器的恶果取为0.9,则该树立相 当于1.8个理论级,即n=1.8;B. 卢怀斯特三室离心萃取机, 每一室的服从取为0.7,则设立很是于n=2.1;C. 多级离心 萃取机,它至极于五个理论级n=5。如准则未被萃取的分 率Φ为2%,则在pH2.0和3.0萃取时,反映的浓缩倍数见表: 从表18—4可见,在pH 2萃取时,浓缩倍数的策动值 在5.0以上,但骨子值却在2.5—3.0之间,即实质溶剂用量 不能少于滤液体积的1/3,这是由于丁酯体积节减时,在 相分界面上,每单位面积乳化杂质的量将大大加多,所以 乳化严重,Φ值就要遇上本来准绳的2%。 实施表达,在pH2.0萃取青霉素时,要紧耗损不在于废 水中青霉素结余量,而是它的破坏、水相中因乳化而夹带丁 酯,以及渣子中带走。所以pH2.0萃取时,多级萃取开发和 两级逆流搀杂离心辨别装备比较,显不出优厚性。 但在pH3.0萃取,多级萃取征战就较丰厚,情由浓缩倍 数可达5-7,杂质析出较少,乳浊液较易拆台,青霉素捣蛋 也较少(在pH为2.0时捣鬼快度要比pH为3.0时胜过6倍),选 择性也增大,丁酯相中杂质约略(见图18—18和表18—5)。 于是使用多级萃取创设在pH为3.0下萃取对收率、质料 都是有利的。 六、离子对/应声萃取 上述液-液萃取属于物理萃取,其应用的节制成分: 1、察觉一个对计划溶质分配系数足够高的溶剂是比照 麻烦的。 2、用有机溶剂萃取弱电解质(有机酸或有机碱)时都 要疗养溶液的pH使其小于pKa(对有机酸)或大于pKb (对有机碱),云云会教养宗旨溶质的逍遥性。 所以, 怂恿人们寻得新的萃取体例。 (一)平常介绍 离子对/反映萃取:使宗旨溶质与溶剂始末 络合响应、酸碱反映或离子换取反响天资可溶 性的复合的络关物,易从水相转移到有机溶剂 萃取式样中。 (1)有机磷类萃取剂 在形似的条件下,用有机磷类化合物萃取弱的有机酸比 醋酸丁酯等碳氧类萃取剂分拨比要高很多。表率的磷类萃取 剂最早用于金属萃取,它们有:磷酸三丁酯(TBP),氧化 三辛基膦(TOPO)和二-2-乙基己基磷酸(DEHPA), 其分子式如下: 首要有两类萃取剂: (2)胺类萃取剂 用熔解在稀释剂中长链脂肪酸从水溶液中萃取带质子的 有机化合物是一个可行的进程,并用于从发酵液中大周围回 收柠檬酸。 有机酸的可萃性取决于有机相的组成,胺萃取剂和稀释 榜样的烷基胺类萃取剂有:三辛胺(TOA)和二辛胺(DOA);其分子式如下: 两种景况下,萃取剂都需熔解在稀释剂中,稀释剂务必 符合某些垂危参数,况且会习染萃取剂与溶剂的维系,下列 身分对稀释剂的拣选是很急急的: 分派系数在萃取光阴配系数应大于1.0,而在反萃取时应小于 0.1, ,才气使反萃取的提取液中得到较高的浓度,稀释剂能 够习染分派系数,特殊是经过萃取剂-溶剂复合物的溶剂化作 挑选性非特异性萃取理当萃取尽或者少的杂质,这时操纵非 极性稀释剂更好。 毒性对食品和药品应低毒或无毒的溶剂,长链烷烃由于它 们具有低毒性和低的水溶性,因此应当优先利用。 水溶性低的水溶性,使溶剂的牺牲最少。 自在性烷烃比醇、酯和卤代烃更难降解。 第三相的酿成当被萃取的溶质浓度达来临界值时,离子对反响萃 取体例会滋长形成第三相的题目,一共的离子对都有一定 的极性,因而在非极性的稀释剂中稳定性很差。在使用烷 烃稀释剂的某些景遇中,赶上了离子对的溶解度就会从有 机相均分离出第三相,这是由离子对组成的富相摆脱上面 富稀释剂的有机相之故,第三相的造成,极大的取决于稀 释剂的性子、离子对的结构和温度。 (二)运用 青霉素萃取比喻:可用中性磷萃取剂磷酸三丁酯(TBP)举办萃 取,简直反响如下:(以HP剖明青霉素分子) 萃取反响平均:(2)柠檬酸的萃取 比方:用烷烃叔胺的溶液来萃取柠檬酸,真实回声如下: 离子对回响萃取体例对生物产物的萃取具有拣选性 高、溶剂打发小、产物闲适等优点,但由于 会引起产品残留毒性陶染强健,于是国外还无利用实 例,惟有那些可用于产业原料的产物,才有运用价值,故 有待进一步研讨修筑。

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