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  萃取具有可继续独揽、脱节成效好等益处,在化萃取具有可不休驾驭、脱节效果好等好处,在化 学家产中的操纵尽头广泛,比如抗生素、维生素 学财富中的诈欺十分遍及,比如抗生素、维生素 等发酵产物经常接管有机溶剂萃取法来提取,近 等发酵产物往往领受有机溶剂萃取法来提取,近 年来又相继修建顺手超临界萃取、反胶束萃取和 年来又相继修筑顺手超临界萃取、反胶束萃取和 双水相萃取等极少新的萃取手法,特别适用于氨 双水相萃取等少少新的萃取手法,更加合用于氨 基酸、酶和蛋白质类药物的提取。另外,随着天 基酸、酶和蛋白质类药物的提取。其它,随着天 然药物必要量的填补,固 然药物需要量的增添,固--液萃取渐渐获得珍藏。 液萃取慢慢获得珍惜。 本章将中心商酌有机溶剂萃取,双水相萃取,反 本章将重点磋商有机溶剂萃取,双水相萃取,反 胶束萃取,超临界流体萃取,并对微波助理萃取, 胶束萃取,超临界流体萃取,并对微波助理萃取, 固固--液萃取和化学萃取作简要的介绍。 液萃取和化学萃取作简要的介绍。 2014-5-27 萃取脱离的种类萃取脱节的种类 溶剂萃取溶剂萃取 双水相萃取双水相萃取 反胶束萃取反胶束萃取 超临界萃取超临界萃取 固相萃取固相萃取 亚临界水萃取亚临界水萃取 2014-5-27 液-固萃取属于用液体提取固体材料中 有用身分的扩散脱离独霸。 多用于提取生存于胞内的有 效地位。 溶剂萃渔利用溶质在两个互不混溶的 液相(时常为水相和有机溶 剂相)中溶解度和分派本质 上的分化实行的分离利用。 可用于有机酸、氨基酸、维 生素等生物小分子的摆脱纯 双水相萃取利用物质在互不相溶的两水 相间分配系数的不合进行的 脱离控制。 主要用于蛋白质、酶,出格 是胞内蛋白的提取纯化。 反胶团萃取 诳骗外貌活性剂在有机相中 变成的反胶团,从而在有机 相中变成分散的亲水微境况, 使生物分子在有机相(萃取 相)内保存于反胶团的亲水 微碰到中。 适用于氨基酸、肽和蛋白质 等生物分子的摆脱纯化,特 别是蛋白质类生物大分子的 离开。 液膜萃取 液膜能将与之不互溶的液体 隔绝,使此中一侧液体中的 溶质采取性地透过液膜进入 另一侧,达成溶质之间的分 合用于金属离子、烃类、有机酸、氨基酸和抗生素的分 离及废水措置,在酶的包埋 固定化和生物医学方面的应 用也前景盛大。 超临界流体萃取 诈欺超临界流体行为萃取剂, 对物质实行熔解和摆脱。 合用于脂肪酸、植物碱、醚 类、酮类、甘油酯、芳香成 分等物质的萃取分离。 几种萃取设施的计较 2014-5-27 第一节溶剂萃取法 广义的溶剂萃取法(solventextraction) 包含液-固萃取和液-液萃取: 液-液萃取指用一种溶剂将物质从另一种溶剂(如发酵 液)中提取出来的方法。 2014-5-27 溶剂萃取法利益:溶剂萃取法益处: 安排可不竭化,疾度快,分娩周期短; 使用可一直化,速度快,临蓐周期短; 对热敏物质迫害少; 对热敏物质伤害少; 采取多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯 接管多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯 过错:差池: 由于有机溶剂使用量大,对创立和安静要 由于有机溶剂诈骗量大,对创设和安静要 求高,供应各项防火防爆等举措。 求高,提供各项防火防爆等步骤。 2014-5-27 一、基础概想一、根柢概思 (一)萃取与反萃取 (一)萃取与反萃取 被提取的溶液称为资料液,个中欲提取 被提取的溶液称为资料液,个中欲提取 的物质称溶质,而用以进行萃取的溶剂 的物质称溶质,而用以实行萃取的溶剂 称为 称为萃取溶剂 萃取溶剂((萃取剂 萃取剂) 达到萃取平均后,大小我溶质转移到达到萃取平衡后,大私人溶质迁移到 萃取溶剂中,这种含有溶质的 萃取溶剂中,这种含有溶质的萃取溶剂 萃取溶剂 溶液称为 溶液称为萃取液 萃取液,而被萃取出溶质今后 ,而被萃取出溶质尔后 的料液称为 萃取萃取广泛指用有机溶剂将物质从水相转 浅显指用有机溶剂将物质从水相转 移到有机相的进程。 移到有机相的过程。 反萃取 反萃取(stripping (stripping或或back extraction) back extraction) 是将萃取液与反萃取剂(普通为水溶液) 是将萃取液与反萃取剂(泛泛为水溶液) 连接触,使某种被萃入有机相的溶质转入 相接触,使某种被萃入有机相的溶质转入 水相的过程,可看作是萃取的逆进程。 水相的历程,可看作是萃取的逆历程。 2014-5-27 分拨定律:在必定温度、必然压力下,分派定律:在必然温度、必然压力下, 某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分拨 某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配 时,抵达均衡后,在两相中的活度之比 时,到达平衡后,在两相中的活度之比 为一常数。若是是稀溶液,能够用浓度 为一常数。倘使是稀溶液,能够用浓度 包揽活度,即: 代替活度,即: 称为分派系数称为分派系数 萃余相浓度萃取相浓度 2014-5-2710 使用分拨定律时,须符闭下列条款: 应用分配定律时,须符合下列前提: 一定是稀溶液,即闭用于亲切理想 必须是稀溶液,即适用于挨近理想 溶液的萃取体系; 溶液的萃取体例; 溶质对溶剂的互溶度没有教授; 溶质对溶剂的互溶度没有熏陶; 溶质在两相中一定是统一分子样子, 溶质在两相中必定是统一分子形状, 即不发作缔合或解离。 即不爆发缔关或解离。 2014-5-27 11 在萃取进程中,溶质在两相的分子样式 在萃取过程中,溶质在两相的分子形式 频频并不一致,仍是授与好像分派定律的 再三并不好像,依旧给与似乎分配定律的 公式行动根源公式。这时刻溶质在萃取相 公式行为基本公式。这工夫溶质在萃取相 和萃余相中的浓度,实质上因此各种化学 和萃余相中的浓度,实质上所以种种化学 状态实行分配的溶质总浓度,它们的比值 形状举行分配的溶质总浓度,它们的比值 以以分拨比 分派比(distribution ratio) (distribution ratio)闪现: 闪现: Rn R3 R2 R1 Ln L3 L2 L1 2014-5-2712 萃取位置也称萃取比,其定义为被萃取萃取名望也称萃取比,其定义为被萃取 溶质参加萃取相的总量与该溶质在萃余 溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余 相中总量之比。常常以 相中总量之比。经常以EE暴露。若以 展示。若以VV ll 和和 VV 22 死别闪现萃取相和萃余相的体积, 永诀映现萃取相和萃余相的体积,CC LL 和和 CC RR 永别呈现溶质在萃取相和萃余相中的 死别呈现溶质在萃取相和萃余相中的 平均浓度。萃取位置( 平均浓度。萃取位置(EE)为: 萃余相中溶质总量萃取相中溶质总量 2014-5-27 13 (四)、分离因素 (四)、分离因素 料液中的溶质并非是单一的组分,除了所需料液中的溶质并非是单一的组分,除了所需 产物( 产物(AA)外,还活命有杂质( )外,还存在有杂质(BB)。离开因 )。脱离因 素素(separation factor) (separation factor),常用 ,常用暴露,其定 暴露,其定 义为:在同一萃取体系内两种溶质在同样条 义为:在联闭萃取体系内两种溶质在同样条 件下分配系数的比值 件下分配系数的比值 2014-5-2714 弱酸弱酸HA HA在区别的 在差别的pH pH条目下,也许有差异 条款下,可能有区别 的化学状态,其分派比亦有分辨,若适 的化学样子,其分派比亦有分袂,若适 度改观 度蜕变pH pH,可将弱酸 ,可将弱酸HA HA自水相转入有机 自水相转入有机 相,或从有机相再转入水相,云云反复 相,或从有机相再转入水相,如此屡次 萃取,不妨来到浓缩和提纯的宗旨 萃取,也许抵达浓缩和提纯的方针 HAHA HA HA 2014-5-27 15 2014-5-2716 三、萃取方法和理论收率的争论 三、萃取步骤和理论收率的计较 萃取技巧和理论收率的争论萃取方法和理论收率的计算 流程:经过: 2014-5-27 17 三、萃取举措和理论收率的计算 三、萃取方法和理论收率的较量 (一)单级萃取 (一)单级萃取 2014-5-27 18 萃取名望 萃取因素EE为为 VVFF ——料液体积;料液体积;VVss—— ——萃取剂的 萃取剂的 体积; 体积;CC 11 ——溶质在萃取液的总浓度;溶质在萃取液的总浓度; CC 22 ——溶质在萃余相的总浓度;溶质在萃余相的总浓度; DD—— ——分派比; 分派比; mm—— ——浓缩倍数 浓缩倍数 萃余相中溶质总量总量 2014-5-27 19 理论收率:理论收率: 原始料液中溶质总量萃余液中溶质总量 2014-5-2720 譬喻: 比方: 洁霉素在 洁霉素在20 20和和pH10.0 pH10.0光阴配比(丁 年光配比(丁 醇醇//水)为 水)为18 18。用等体积的丁醇萃取料液 。用等体积的丁醇萃取料液 中的洁霉素,计算可得理论收率 中的洁霉素,争辩可得理论收率 若改用 若改用1/3 1/3体积丁醇萃取, 体积丁醇萃取, 理论收率: 理论收率: 1818 2014-5-2721 (二)多级错流萃取 (二)多级错流萃取 2014-5-27 22 2014-5-27 23 理论收率理论收率 2014-5-2724 红霉素在 红霉素在pH 9.8 pH 9.8时的分拨比(醋酸丁酯 时的分派比(醋酸丁酯// 水)为44.544.5,若用 ,若用1/2 1/2体积的醋酸丁酯进行 体积的醋酸丁酯举行 单级萃取,则: 单级萃取,则: 理论收率 理论收率 若用1/21/2体积的醋酸丁酯实行二级错流萃 体积的醋酸丁酯举行二级错流萃 理论收率理论收率 25 2225 2014-5-2725 多级逆流萃取 多级逆流萃取 2014-5-27 26 2014-5-27 27 理论收率为理论收率为 2014-5-2728 青霉素在 青霉素在00和和pH pH22..5 5时的分派比 时的分拨比((醋酸 醋酸 35,,若用若用11//44体积的醋酸丁 体积的醋酸丁 酯实行二级逆流萃取 酯实行二级逆流萃取,, nn22,理论收率,理论收率 75 2014-5-2729 若改为二级错流萃取,第甲等用 若改为二级错流萃取,第甲等用1/4 1/4体积的 体积的 醋酸丁酯,第二级用 醋酸丁酯,第二级用1/10 1/10体积的醋酸丁酯, 体积的醋酸丁酯, 2014-5-2730 一、乳化和破乳化 一、乳化和破乳化 (一)乳状液的变成和安好要求 (一)乳状液的形成和幽静条目 在化学工业中,极端是生物制药家产中进行 在化学财产中,出格是生物制药产业中实行 溶剂萃取时,料液中不时残留具有表面活性的 溶剂萃取时,料液中不时残留具有外面活性的 蛋白质,特地便当引起乳化功用,从而使有机 蛋白质,万分方便引起乳化用意,从而使有机 相与水相难以分层,即使用离心情也不能将两 相与水相难以分层,即操纵离心情也不能将两 相悉数隔绝。 相完全隔绝。““溶剂相中若夹杂水相”, 溶剂相中若混合水相”,将给后 将给后 续掌管带来繁重,而水相中夹带溶剂,则会造 续掌握带来坚苦,而水相中夹带溶剂,则会造 成主意产物的牺牲,下降收率。 成宗旨产物的牺牲,降低收率。是以,在溶剂 以是,在溶剂 萃取安排中,抗御乳化和去乳化詈骂常紧急的。 萃取驾御中,防范乳化和去乳化谩骂常紧要的。 2014-5-27 31 乳化剂多为皮相活性剂。分子机关性情: 乳化剂多为外表活性剂。分子组织特质: 一般是由亲油基和亲水基两小我组成的, 泛泛是由亲油基和亲水基两个体组成的, 即一端为亲水基团或极性私人 即一端为亲水基团或极性局部,另一端 ,另一端 为疏水性基团或非极性小我(烃链) 为疏水性基团或非极性片面(烃链)。。 2014-5-2732 乳化剂使乳状液静谧原由: 乳化剂使乳状液镇静源由: ((11)界面膜造成 )界面膜变成 乳化剂 乳化剂吸附于油-水界面酿成扎实 吸附于油-水界面造成结实 的界面膜而阻挡了液滴间聚结的发生 的界面膜而阻难了液滴间聚结的发生 (22)界面电荷的劝化)界面电荷的陶染 隔离相液滴外观的电荷对乳液 离开相液滴外观的电荷对乳液 的和缓性起非凡紧张的功用 的静谧性起非凡紧张的效力 大片面乳状液液滴外表 大局部乳状液液滴轮廓 都带有电荷,其根基要紧有三种途径: 都带有电荷,其基础首要有三种路径: a诈欺离子型外观活性剂行为乳化剂,极性基操纵离子型外观活性剂手脚乳化剂,极性基 团伸入水相爆发电离而使液滴带电,若乳化剂为阴 团伸入水相发生电离而使液滴带电,若乳化剂为阴 离子型,液滴带负电荷,阳离子型,液滴带正电荷。 离子型,液滴带负电荷,阳离子型,液滴带正电荷。 利用不能电离的非离子型外面活性剂作为乳化剂愚弄不能电离的非离子型外观活性剂动作乳化剂 时,液滴主要资历从水相中吸附离子使自己皮相带 时,液滴沉要经验从水相中吸附离子使自己表面带 2014-5-2733 ((33)介质黏度 )介质黏度 分开介质粘度越大,液滴布朗运动速 离开介质粘度越大,液滴布朗作为速 度越慢,减少液滴之间彼此碰撞,有利于 度越慢,省略液滴之间彼此碰撞,有利于 乳状液的幽静。 乳状液的安全。 液滴与分隔介质产生摩擦也可能使液滴皮相带电,所带的电荷的符号与两相 的介电常数有关,介电常数大的一相带正 电荷,介电常数小的带负电荷。 液滴外貌的电荷密度越大,乳状液的 安乐性也越高。 2014-5-27 34 每一种轮廓活性剂都有亲水和疏水基 每一种表面活性剂都有亲水和疏水基 团,两种基团的强度的相对合联称为 团,两种基团的强度的相对相干称为HLB HLB值值 ((hydrophile hydrophile--lipophile balance lipophile balance)亲水 亲油平衡值亲油平衡值 周至不亲水(全数不亲水(HLB=0 HLB=0)和扫数亲水 )和全数亲水 ((HLB=20 HLB=20)的两种极限乳化剂行为尺度, )的两种极限乳化剂动作圭表, 另外外面活性剂的 其它表面活性剂的HLB HLB值就处于这两种极限 值就处于这两种极限 值之间。 值之间。 2014-5-27 35 O/W型(水包油型)乳状液的乳化剂其HLB值常在8~18之间;动作W/O型(油包水型)乳状液的 乳化剂其HLB值常在3~6之间. 2014-5-27 36 11.相体积的教育 .相体积的感化 假定分裂相为大小平均的圆球,按细致地堆 假定分裂相为大小均匀的圆球,按工致地堆 积,圆球体积占总体积的 积,圆球体积占总体积的74% 74%。如水的体积占总 。如水的体积占总 体积小于 体积小于26% 26%时,只能造成 时,只能造成WW//OO型乳状液;大于 型乳状液;大于 74% 74%时,只能变成 时,只能酿成OO//WW型乳状液。 型乳状液。 22.乳化剂分子空间构型的教导 .乳化剂分子空间构型的教导 截面积小的一头指向分散相,截面积大的一 截面积小的一头指向分裂相,截面积大的一 头指向离开介质,因而 头指向分开介质,因而一价金属皂形成 一价金属皂形成OO//WW型型 乳状液,而 乳状液,而二价金属皂造成 二价金属皂形成WW//OO型乳状液, 型乳状液, 2014-5-27 37 33.界面张力的重染 .界面张力的感导 乳化剂聚集于界面造成薄膜,若两相界 乳化剂聚集于界面变成薄膜,若两相界 面张力不等,则使膜荆棘, 面张力不等,则使膜曲折,其凹面一侧 其凹面一侧 为界面张力较高的相,高界面张力这侧 为界面张力较高的相,高界面张力这侧 的液体易形成内相。 的液体易形成内相。 44.容器壁本色的感染 .容器壁性子的教化 亲水性强的容器易得 亲水性强的容器易得OO//WW型乳状液,亲 型乳状液,亲 油性强的容器易酿成 油性强的容器易形成WW//OO型乳状液。 型乳状液。 2014-5-27 38 1.参预去乳化剂参预去乳化剂((破乳剂不时是反型 破乳剂不时是反型乳化剂 乳化剂)) 2.离心离心 3.加电解质加电解质:中和乳状液分隔相所带的电荷; :中和乳状液隔离相所带的电荷; 4.加热:加热:加快蛋白质胶粒絮凝速度,降落黏度, 加快蛋白质胶粒絮凝速度,降落黏度, 鞭策乳化磨灭; 督促乳化湮灭; 5.吸附过滤吸附过滤::履历多孔介质过滤,水分被吸附; 经过多孔介质过滤,水分被吸附; 6.稀释法稀释法 2014-5-27 39 11..阳离子外表活性剂 阳离子外貌活性剂 ((11)十二烷基三甲基溴化铵( )十二烷基三甲基溴化铵(1231 1231)) [[CH CH 33 (CH (CH 22 1010 CH CH 22 (CH (CH 33 33NN ]]BrBr (22)溴代十五烷吡啶()溴代十五烷吡啶(PPB PPB)) (碳氢链较短)2014-5-27 40 22..阴离子外观活性剂 阴离子概况活性剂 阴离子外面活性剂,如亚油酸钠、十二烷基 阴离子外貌活性剂,如亚油酸钠、十二烷基 磺酸钠、煤油磺酸钠等 磺酸钠、石油磺酸钠等 33..其所有人破乳剂 其大家破乳剂 如用溴代四烷基吡啶作去乳化剂,因其既易 如用溴代四烷基吡啶作去乳化剂,因其既易 溶于水,又易溶于醋酸丁酯中,既能危险 溶于水,又易溶于醋酸丁酯中,既能妨害WW //OO型,也能妨害 型,也能妨害OO//WW型乳状液,比 型乳状液,比PPB PPB 破乳周密,用量为 破乳周全,用量为0.03%~0.05% 0.03%~0.05%。它能降 。它能降 低青霉素提取时随废液的丧失,前进收率。 低青霉素提取时随废液的损失,前进收率。 2014-5-27 41 11、、pH pH教化被萃取物 教授被萃取物((弱酸或弱碱性 弱酸或弱碱性))的分拨比 的分拨比 22、、pH pH也影响被萃取物 也感化被萃取物((弱酸或弱碱性 弱酸或弱碱性))的宁静 的安静 例:用醋酸丁酯提取苄基青霉素例:用醋酸丁酯提取苄基青霉素,,遍地00、、 pH pH22..5 5时测得 时测得DD ==30 30,,KK PP ==10 10 --22. .75 75 ,,可求得 可求得 2014-5-2742 可按下式计算表观分拨系数和水相 可按下式计算表观分拨系数和水相pH pH的关联: 的相干: 可得,当 可得,当pH=4.4 pH=4.4时, 。当pHpH

  4.4 pH

  4.4 时,青霉素从醋酸丁酯相转移到水相,称为 时,青霉素从醋酸丁酯相转移到水相,称为 反萃取。 反萃取。 2014-5-2743 高温不安闲, 高温不平宁,高温时溶剂间互溶度增 高温时溶剂间互溶度增 大,平时化合物水解快度与温度的联络遵守 大,通常化合物水解速度与温度的关系服从 阿伦尼乌斯公式: 阿伦尼乌斯公式: 频率因子 活化能 速度常数 lg303 2014-5-2744 有机溶剂与水之间的互溶度随温度升有机溶剂与水之间的互溶度随温度升 高而增大,这会使萃取功用低落。另一方面, 高而增大,这会使萃取效用低落。另一方面, 好多生化样品都有热敏性,因而萃取普遍在 好多生化样品都有热敏性,因此萃取凡是在 低温下实行。 低温下进行。 2014-5-27 45 真理原理 ::蛋白质在水溶液中的熔解度是 蛋白质在水溶液中的熔化度是 由蛋白质 由蛋白质 周围亲水基团与水形成水化膜的程 方圆亲水基团与水酿成水化膜的程 度,以及蛋白质分子带有电荷的情景酌定的。 度,以及蛋白质分子带有电荷的境况决定的。 当用中性盐到场蛋白质溶液, 当用中性盐到场蛋白质溶液,中性盐对水分子 中性盐对水分子 的亲和力大于蛋白质,于是蛋白质分子四周的 的亲和力大于蛋白质,因此蛋白质分子周围的 水化膜层松开甚至淹没。 水化膜层减弱以至消灭。同时, 同时,中性盐到场蛋 中性盐参与蛋 白质溶液后,由于离子强度爆发改变,蛋白质 白质溶液后,由于离子强度发生蜕变,蛋白质 皮相电荷大批被中和,特别导致蛋白熔解度降 轮廓电荷大批被中和,特别导致蛋白融化度降 低,使蛋白质分子之间堆积而浸淀。 低,使蛋白质分子之间聚集而沉淀。 2014-5-27 46 其对萃取的教诲: 其对萃取的影响: 由于盐析剂与水分子连接,低落了被萃取物 由于盐析剂与水分子连合,消重了被萃取物 在水中的融化度,使其易转入有机相; 在水中的溶化度,使其易转入有机相; 盐析剂低落有机溶剂在水中的融解 盐析剂低浸有机溶剂在水中的消融 盐析剂增大萃余比拟重,有助于分相。 盐析剂增大萃余比较沉,有助于分相。 2014-5-27 47 分派系数愈大愈好,若分拨系数未知, 则可依照“宛如相溶”的纲要,拣选与被 萃取物构造左近的溶剂; 拣选分离位置大于1的溶剂; 料液与萃取溶剂的互溶度愈小愈好; 假使采取毒性低的溶剂。 溶剂的化学寂静性高,侵蚀性低,沸点 不宜太高,挥发性要小,价格甜头,根基 容易,便于接管。 2014-5-27 48 如洁霉素20,pH10.0时,分派比(丁醇 18,遵守萃取方式理论收得率的争论步骤,得出: 收率(%) 浓缩比(丁醇/水) 二级错流二级逆流 三级逆流 94.799.0 99.7 99.98 1/2 90.0 96.7 98.9 99.88 1/3 85.7 93.8 97.7 99.61 1/4 81.8 90.5 96.1 99.14 2014-5-27 49 11、搅拌罐 、搅拌罐 22、管式混合器 、管式夹杂器 2014-5-27 50 33、喷嘴式混和器 、喷嘴式混和器 44、气流搅拌混和罐 、气流搅拌混和罐 2014-5-2751 二、液--液两相脱离液两相脱离 离情绪 离心机((管式超高快 管式超高速)) 2014-5-27 52 碟片式高速离心绪 碟片式高速离心情 2014-5-27 53 (一)、单组分溶剂采用 (一)、单组分溶剂回收 简洁蒸馏 简单蒸馏 或精馏 或精馏 2014-5-27 54 (二)、低浓度溶剂回收 先简单蒸馏,后精馏 精馏:塔底102,塔顶91,蒸馏物为 恒沸混和物,含水量为28%-29%,超出水在 醋酸丁酯中熔解度(20,1.4%)。 2014-5-27 55 2014-5-27 56 如丙酮-丁醇混和溶剂,由于其沸点相差 较大(丙酮沸点为56.1,丁醇沸点为 117.4),接收精馏措施很易得到纯组分。 假设混和溶剂要一再运用,则不供给将它们 分成纯组分,只需经过蒸馏权谋失守不挥发 物质,然后测定混和溶剂的比例,再添加不 足的溶剂使到达要求。 2014-5-27 57 常用的液-液萃取安置 2014-5-27 58 石油化工 生牺牲工 邃密化工 湿法冶金 2014-5-27 59 愚弄界线 煤油化工 脱节轻油裂解和铂重整发生的芳烃和非芳烃 同化物;用酯类溶剂萃取乙酸,用丙烷萃取润 滑油中的石蜡;以HF-BF3作萃取剂,从C 馏分中分离二甲苯及其同分异构体。 生逝世工 以醋酸丁酯为溶剂从发酵液中萃取青霉素 精采化工 香料家当中用正丙醇从亚硫酸纸浆废水中提 取香兰素食品财富中用TBP从发酵液中萃取柠 湿法冶金用溶剂LIX63-65等萃取剂从铜的浸取液中提 溶剂萃取的操纵实例2014-5-27 60 双水相萃取本领,又称水溶液两相分 配手段,它诳骗不合的 相互 夹杂可发生 ,静臵平衡 后,分成互不相溶的两个水相,利用物质 在互不相溶的两水相间分派系数的不同来 实行萃取的办法,称为双水相萃取法。 性子:能保存产物的活性,垄断可不断 化,可纯化蛋白质2~5倍。 2014-5-27 61 如葡聚糖与聚乙二醇按必定比例与水 混合,静臵均衡后,分成互不相溶的两 个水相,上相富含PEG,下相富含葡聚糖 2014-5-27 62 2014-5-2763 (一)相图 相图右上部为两相区,左下部为均相区,两相 与均相的分范围叫双节线。组成位于A点的编制实 际上由位于C、B两点的两相所组成,BC称为系线。 当系线向下移动时, 长度渐渐减小,声明 两相的差别减小,当 抵达K点时,两相间 告别休灭,K点称为 临界点。 2014-5-27 64 重染分拨系数的职位蕴涵很多,如被萃取微粒子大小、疏水性、概况电荷、粒 子或大分子的构象等,这些地位微小的 蜕化可导致分配系数较大的转移,因而 双水相萃取有较好的挑选性。分拨系数K 与溶质的浓度和相体积比无合: 2014-5-2765 (一)、成相高聚物的分子量 平淡纲领:凑合PEG-Dextran 所造成的双 水相,假设下降PEG的分子量,蛋白质分拨于 富含PEG的上相中,使分配系数增大,而将 Dextran分子量减小,则会导致分派系数下降。。 2014-5-27 66 (二)成相集合物浓度 广泛来谈,双水相萃取时,假如相 体例组成位于临界点邻近,则蛋白质等 大分子的分配系数接近于1。高聚物浓度 填补,编制组成偏离临界点,蛋白质的 分拨系数也偏离1,即K>1或K<1 2014-5-27 67 随着浓度差的变革,分 配系数会有很大的转移 2014-5-27 68 (三)分派物质的分子量 双水相编制适合于大分子量物质的摆脱, 分子量小分拨系数靠拢于1,分离越困苦。 2014-5-27 69 盐的种类和组成对带电大分子的分 配教化很大。比喻,将就PEG/dex格局, 氯化钠的浓度等于2mol/L时,血红蛋白 的分配系数填补两个数量级,宽裕阐发 盐类对分拨系数的嵬峨感染。盐陶染所 有带电大分子和带电细胞粒子在两相中 的分配。比如,DNA萃取时,离子组分 细小的蜕化可使DNA从一相简直全面转 移到另一相。 2014-5-27 70 温度的教育是间接的,它要紧教授相的高聚物组成,惟有当相体系组成位于临界点 相近时,温度对分拨系数本领有较昭着的 功用。 pH对酶的分配系数也有很大干系,相当是在系统中含有磷酸盐时。由于pH的变动会 教导磷酸盐是一氢化物还是二氢化物磷酸 盐的存在,而一氢化物磷酸盐对界面电位 有显然的陶染。 2014-5-27 71 选拔符合的双水相形式是双水相摆脱的合头,常见的两类双水相系统为: PEG-Dex格式所长:盐的浓度低,易分相, 不易失活。纰谬:粘度大,价格高 PEG-盐编制所长:粘度小,价格低 缺点:盐的浓度高,界面吸附多,易失活。 选拔原则: 服从宗旨蛋白质和杂质蛋白概况的疏水性,分 子量、等电点等本质上的辞行来选择双水相系统。 断定集关物的分子量,浓度,盐种类的和浓度, pH值等因素 2014-5-27 72 主意蛋白质和杂质蛋白等电点分裂,添加妥贴的盐,疗养pH值使相间电位差变大,达到 分离的方针。 依据宗旨蛋白质和杂质蛋白轮廓的疏水性,或者愚弄盐析旨趣,提高成相体例浓度,增大双 水相体例的疏水性,达到脱节的标的。 可采取分子量较大的PEG,组成成相编制,进取宗旨蛋白质的采用性,在磷酸盐存鄙人,改 变格局的pH值,进步层次蛋白质的挑选性. 2014-5-27 73 要胜利的欺骗双水相编制必要满阁下列条款: 1.待提取的物质和材料液应分派在分裂的相中 2.待提取物的分拨系数充盈大,使其在必定相 比时,经过一次萃取,就能得到周到萃取。 3.两相易于离心脱离。 2014-5-27 74 双水相体系平均岁月短,含水量高,界面张力低,为生物活性物质供给了和婉的分 离曰镪。它还周备把握简便、经济省时、易 于夸大。据报途,形式可从10ml直接夸诞到 1m 倍),而各式实验参数均可按比例夸诞,产物收率并不消重。 2014-5-27 75 比方PEG-Dextran系统极度实用于从细胞匀浆液中畏缩核酸和细胞碎片。编制中 出席0.1mol/L NaCl可使核酸和细胞碎片 转移到下相(Dextran相),产物胞内酶 位于上相。采选适当的盐组分,经一步 或多步萃取,可取得痛速的分离效果。 假使NaCl浓度增大到2~5mol/L,险些所 有的蛋白质、酶都转移到上相,下相富 含核酸。 2014-5-27 76 2014-5-27 77 (一)、便宜双水相体制的修建 (一)、廉价双水相体制的制造 一方面用便宜的无机盐包揽以通俗用的昂贵的葡聚糖 亲和吸附具有静心性强,摆脱效力高级个性。愚弄其个性, 将亲和吸附与双水相萃取法子 相集合,即对成相齐集物举行化学补缀。该体 系不仅具有萃取格局治理量大、延长简便等优 点,况且具有亲和吸附静心性强、脱离效力高 的个性。 2014-5-27 78 隔离在不断的有机相中的纳米标准的一种 2014-5-2779 2014-5-27 80 皮相活性剂溶于非极性溶剂中,并使其浓度逾越 ,便会在有机溶剂内形 成积聚体,非极性基团在外,极性基团则排 列在内, ,此极性核具有 融化极性物质的才华,极性核熔化水后就变 成水池。当含有此种反胶束的有机溶剂与蛋 白质的水溶液打仗后,蛋白质及其大家们亲水性 物质可能 ,由于周 围的水层和极性基团的怜惜,蛋白质不与有 机溶剂交战,从而不会变成失活。 2014-5-27 81 用于萃取蛋白质等物质的反胶束往往为球形,半径约为10-100nm,其大小随溶剂 和外观活性剂的变革而蜕化,同时,也受 温度、压力和离子强度的教导。 2014-5-27 82 2014-5-27 83 在反胶束萃取的早期协商中多用季胺盐,且自用得最多的是AOT,其化大名 为丁二酸乙基己基酯-磺酸钠。 2014-5-2784 反胶束采取性离开目标蛋白质包蕴两个进程:萃取进程(forward extraction)和 反萃取经过(backward extraction)。 萃取过程:宗旨蛋白质从主体溶液转移至反胶束溶液中的进程; 反萃取过程:方针蛋白质从反胶束溶液中转移至第二水相(或以固体的样子游离出 来)的历程。这些进程可不休安排,反胶 束可在两套方式中循环。 2014-5-27 85 反胶束相 同化器1 离开器1 搀杂器2 脱节器2 进料 前萃取 后萃取 2014-5-2786 外面活性剂的种类外貌活性剂的种类 早期用一种外表活性剂 早期用一种表面活性剂,,此刻夹杂体制 而今搀杂体制 的琢磨较多,请求蛋白质和概况活性剂所 的协商较多,苦求蛋白质和概况活性剂所 带的电荷相反。 带的电荷相反。 水相pHpH值值 酌夺蛋白质外貌带电基团的离子化形状 定夺蛋白质表面带电基团的离子化形态,, 与皮相活性剂的头部基团有彼此效力 与皮相活性剂的头部基团有互相功用..对对 于阳离子轮廓活性剂,溶液的 于阳离子外表活性剂,溶液的pH pH应高于等 应高于等 电点,对待阴离子外表活性剂,溶液的 电点,周旋阴离子轮廓活性剂,溶液的pH pH 2014-5-2787 温度前进温度可使反胶束排挤水,起浓缩影响 离子强度低浸带电蛋白与反胶束极性基团的彼此效用, 并导致高离子强度下反胶束颗粒变小 亲和反胶束萃取导入亲闭配基,进取萃取率和遴选性 2014-5-27 88 (一)蛋白质类药物 如蛋白酶、脂肪酶等 (二)、氨基酸 亲水性分别,疏水氨基酸紧急在反胶束界面; 亲水性氨基酸在反胶束内中极性水中 (三)、抗生素 如胆甾醇-D-丙氨酰胺-D-丙氨酸酯 (四)、核酸 2014-5-27 89 超临界流体萃取法(SFE) 以超临界流体(SCF)作萃取剂,直接从固体(粉末) 或液体样品中萃取主意物质(有机物)。 20世纪80-90年代成为热门学科。2014-5-27 90 SFE论文与专利公布情况 论文 2014-5-27 91 专利 2014-5-27 92 SFE的便宜: 1.萃取剂在常温常压下为气体,萃取后也许便当地与萃取组分离开。 2.在较低的温度和不太高的压力下应用,特别适宜天然产物和生物物质的离开。 3.超临界流体的熔化能力也许经历调养温度、压力、夹带剂(如:醇类)在很大界限内变更; 况且还或者采取压力梯度和温度梯度。 4.不行使有毒溶剂,无污染。萃取速度快(经常30min驾驭) SFE的差池:挑选性不敷高。 2014-5-27 93 SFE根本经过 热互换器退缩机或泵 过滤器 2014-5-2794 超临界流体萃取措施(SFE),又称压力流体萃取、超临界气体萃取、临界溶剂萃取 等,是愚弄处于 上的溶剂流体所具有增添物质溶解才华来进行脱离纯化的技巧。 2014-5-27 95 (Supercritical fluids SCF) 超临界流体是指超出临界温度和临界 压力样子的流体。 临界流体既差异于气体,也分歧于液 体的一种流体形式。 CO 密度随压力与温度转移的性子 2014-5-27 96 1.在临界点左近,在临界温度稍高的地区内,压力稍有蜕化,就会引起密度很大的蜕化, 流体的密度随压力增高而迅速增添,并逼近 液体密度; 2.在临界温度与临界压力以上,岂论压力多高,流体都不能液化; 3.在超临界状态下,流体对许多液体、固体物质的融解材干都有较大巩固,并接近于液 体的融化才干。 2014-5-27 97 常温、常压下气体 超临界流体 常温、常 压下液体 0.006~0.0020.2~0.5 0.4~0.9 0.6~1.6 (10-4 g/cm.s) 20~300自扩散系数 (cm 0.1~0.40.710 -3 0.210 -3 (0.2~2)10 -5 2014-5-27 98 气体特质:粘度小,靠拢于平凡气体;扩散系数比 液体大100倍,比气体小得多,温度和粘度对 扩散系数的教诲较大,声明,在超临界流体 中比液体中的传质要好。 液体举动:密度大,挨近于浅显液体,熔化度较大。 2014-5-27 99 物质 沸点 临界压力 临界密 物质沸点 临界密度 -122.44.86 0.53 氟利昂-11 198.1 4.41 甲烷 -164 -83.0 4.64 0.160 异丙醇 82.5 235.2 4.76 0.273

  第三章 溶剂萃取1一,萃取,第三章,溶剂萃取1,溶剂萃取,萃取 一,溶剂萃取法,沮丧第三章

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