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  溶液萃取-文档原料_化学_自然科学_专业材料。第九章 萃取光阴 辽宁农职院 工程系 质检教研室 样品措置时间 主谈:张玉廷 第九章 萃取岁月 第九章 萃取本领 概论 第一节 溶剂萃取时候 第二节 固相萃取技术 第三节 超声波萃取 第

  第九章 萃取本事 辽宁农职院 工程系 质检教研室 样品管理时候 主谈:张玉廷 第九章 萃取时候 第九章 萃取功夫 概论 第一节 溶剂萃取技能 第二节 固相萃取时刻 第三节 超声波萃取 第四节 微波萃取(另外萃取) 第九章 萃取技巧 概论 ?提取是指经由融解、吸附(吸着)或挥发 等样式将样品中的残留农药差别出来的操 作步骤,也叫萃取。 ?不准:强酸、强碱、高温、热烈驾御 极性-熔化度、分配系数;挥发性。 -蒸汽压: 第九章 萃取本领 ?提取是指经由消融、吸附(吸着)或挥发 等体式将样品中的残留农药辞别出来的操 作步伐,也叫萃取。 ?胁制:强酸、强碱、高温、猛烈掌握 极性-消融度、分派系数;挥发性。 -蒸汽压: 第九章 萃取技艺 一、分子的极性和水溶性 1、极性 提取、净化请求的按照。 雷同相溶旨趣:操纵与农药极性相近的溶 剂为提取剂,使残留农药在溶剂中抵达最 大融解度。 极性武断:电负性、双键、对称性 再现:氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能 。 力 第九章 萃取技巧 一、分子的极性和水溶性 2、水溶性 农药的极性剖断其在溶剂中的熔解性。 感化熔化性的其我们因素 ① 温度:高→溶解性高 ② 含盐量:盐会下降有机物的熔解度。 ③ pH:感化可解离的农药的熔解度。 第九章 萃取手艺 溶化度(20~25℃) 极 性 非极性 溶剂强度 强反相 弱正相 溶 剂 正己烷 异辛烷 四卤化碳 三卤甲烷 二卤甲烷 四氢呋喃 溶剂在水中 (%) 0.00095 微溶 0.077 0.815 2 肆意混溶 水在溶剂中 (%) 0.0111 微溶 0.010 0.072 放肆混溶 乙 醚 乙酸乙酯 丙 酮 乙 腈 异丙醇 6.04 8.08 恣意混溶 任意混溶 放肆混溶 1.468 2.94 大肆混溶 大举混溶 大肆混溶 甲 醇 水 极 性 弱反相 强正相 醋 酸 放肆混溶 大力混溶 任性混溶 大举混溶 任性混溶 恣意混溶 第九章 萃取手艺 二、分拨定律 分派定律:在一对互不相溶的两相溶剂系 统中,由于物质在非极性相和极性相中的 融化度不同,当达到平衡时,物质在该两 相中的浓度比在信任哀求下为常数的定律。 KD (分配系数) = [A]非极性相 / [B]极性相 第九章 萃取时期 三、挥发性与蒸汽压 挥发性:液态或固态物质革新为气态 的物理效用。 挥发性决心:物质在气-液或气-固两 相中的散布。分为沸点和蒸汽压。 蒸汽压:固态、液态→气态 第九章 第一节 溶剂萃取 第一节 溶剂萃取光阴 ?想法哀告 纯熟掌管液-液萃取、 液-固萃取以及合系 仪器摆设的事件原 理和左右款式。 要点:液-液萃取、液 -固萃取的职掌手艺 难点:液-液萃取、液 -固萃取的理由 ?沉点与难点 第九章 第一节 溶剂萃取 一、溶剂萃取技能 溶剂萃取:融化性差别,选取对残留 农药消融度大的溶剂,将论述物从样 品基质中提取出来的式样。 关头:挑选得体的提取溶剂。 第九章 第一节 溶剂萃取 分 类 液-液萃取 萃取偏向 液-固萃取 液-气萃取(溶液吸取) 第九章 第一节 溶剂萃取 二. 液- 液萃取 水溶剂:亲水化闭物进入 到水相中。 两种不相容 的液体 有机溶剂:疏水性化合物将进 入有机相中的秤谌就越大。 第九章 第一节 溶剂萃取 1、液-液萃取意想 应用样品中区别组分 分拨在两种不混溶的溶 剂中熔化度或分拨比的 水相 有机相 分别来达到诀别、提取 或纯化的目的。 第九章 第一节 溶剂萃取 2、Nernst分配定律 KD = co/caq 有机物质在有机溶剂中的熔解度平时比 在水相中的融解度大,分派系数越大,水 相中的有机物可被萃取。 第九章 第一节 溶剂萃取 2、Nernst分拨定律 KV n m n ? m0 ( ) KV ? VB 式中,m0是被萃取溶液中溶质(X)的总含量, mn是流程n次萃取后,X在溶剂中的结余量, V是被萃取溶液的体积, VB是每次萃取所用溶剂B的体积(均为VB), n是等量萃取的次数。 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取措施 Gas 振荡屡次 翻开活塞 溶剂体积为样品溶液的30 %~35%。 蒸气逸出(也叫放气) 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取步伐 静置分层 有机相 絮状物 (乳化) 水相 剧烈振摇 1 ~ 2min 水相和絮状物 第九章 第一节 溶剂萃取 3、液-液萃取步调 有机相 3~5次 第九章 第一节 溶剂萃取 4、爆发乳化的由来 由于液-液萃取过程中激烈颠簸,平淡爆发乳 化情景,过度是那些含脂肪的样品。 由来:体系的性质、离子浓度、有机相粘度、 萃取温度、pH等。 温度越低,有机相粘度越大,离子浓度越高 越易产生乳化。 第九章 第一节 溶剂萃取 5、破乳的常用体例 颠末改动KD; 转变溶剂或化学平均感染的增加剂; 缓冲剂调整pH; 盐治疗离子强度等。 第九章 第一节 溶剂萃取 (1)高度乳化 ① 离心法破乳。2000r/min,2min; ② 无水硫酸钠研磨法破乳; ③ 蒸干法,蒸干后,再用有机溶剂萃取。 不合用挥发性物质的萃取。 第九章 第一节 溶剂萃取 (2)中度乳化 ① 电解质破乳。参加无机盐,经过普及 体例中水相的比重使两相分层; 破乳率与插足电解质的量成正比。 ② lmol/L的盐酸; ③ 无水乙醇融解两相液滴; ④ 无水硫酸钠漏斗过滤。 第九章 第一节 溶剂萃取 (3)轻度乳化 ① 玻璃棒搅动,减弱吸附作用; ② 静置确信的时间后,可自然分层。 源由乳浊液是液体杂质以渺小珠滴撒布在 液体溶剂中的一种分开体系,是热力学不稳 定体例。 第九章 第一节 溶剂萃取 三. 液- 固萃取 固体→萃取溶剂→振荡(加热)→离 心 / 过滤→分散→欲萃取组分进入溶 剂。 第九章 第一节 溶剂萃取 1、萃取流程 溶化和扩散的过程 分子扩散:固体样品格式/溶剂接解处 作用身分:温度、分子大小和液体介质的 黏度。 ① ② 对流扩散:隔绝固体样品情势处的扩散 陶染要素:起伏液体的速度和情况,液体 的黏度、样品时势的本质等。 第九章 第一节 溶剂萃取 2、萃取装配 索氏萃取安装 K-D浓缩器 第九章 第一节 溶剂萃取 四.萃取剂的选取 1、萃取剂的挑选性(极性) 2、稳定性、毒性 3、沸点:40~80℃者为宜 4、萃取剂接收的难易与经济性 5、色谱检测器的回声 第九章 第一节 溶剂萃取 复习题 1、什么叫液-液萃取,其基本原因是什么? 在举行液-液萃取担任时应警觉什么? 2、作用液-固萃取的因素有哪些? 3、在液-液萃取过程中凭借乳化水平差异 各接纳什么形势消除乳化? 4、简述区别样品中残留农药的提取局势。

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