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时间:2021-01-18 05:16 点击次数:117

  

 

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  第四章 溶剂萃取 §4-1 概 述 溶剂萃取在说明化学中,萃取永诀法主 要用于元素的死别和富集。假若被萃取 组分是有机化合物,则或许取有机相直 接举行比色(分光光度法)测定,这种 形式称为萃取比色法。萃取比色法具有 较高的聪明度和选取性。 一、分 类 液-液萃取 萃取方向 液-固萃取 液-气萃取(溶液摄取) 二、液- 液萃取 水溶剂:亲水化关物加入 到水相中。 两种不相容 的液体 有机溶剂:疏水性化关物将进 入有机相中的秤谌就越大。 液-液萃取原因 运用样品中各异组分 分拨在两种不混溶的溶 剂中融解度或分拨比的 水相 有机相 不同来达到诀别、提取 或纯化的倾向。 液-液萃取措施 Gas 振荡屡屡 大开活塞 溶剂体积为样品溶液的30 %~35%。 蒸气逸出(也叫放气) 静置分层 有机相 絮状物 (乳化) 水相 猛烈振摇 1 ~ 2min 水相和絮状物 有机相 3~5次 滋长乳化的因由 由于液-液萃取过程中剧烈震动,往往发生乳 化局面,尽头是那些含脂肪的样品。 来源:编制的性质、离子浓度、有机相粘度、 萃取温度、pH等。 温度越低,有机相粘度越大,离子浓度越高 越易孕育乳化。 破乳的常用伎俩 体验调换KD; 改变溶剂或化学平衡作用的增添剂; 缓冲剂安排pH; 盐安放离子强度。 三、溶剂萃取长处 溶剂萃取具有采用性好、继承率高、 设备方便、利用浅近、疾疾,以及易于 告终自愿左右等特色,于是从来受到广 泛可贵。至今为止已考虑了90多种元素 的溶剂萃取体系。 四、溶剂萃取运用 溶剂萃取辞别法子自其出 现以来,现已广泛用于分析化 学、无机化学、放射化学、湿 法冶金以及化工制备等范畴。 §4-2萃取的根本参数 1.分派系数 液-液萃取是物质在互不相溶两种液相之间分 配的历程,物质在两相中的分散效果分拨定律, 即:在必需温度和压力下,物质A在有机相与 水相均分配抵达平均时,其浓度比为一常数, 平时称为分配系数Kd: Kd ? C A( 有机) C A( 水) 2.分拨比 当溶质A在水相或有机相中发生电离、组关 等结果时,就会保留着多种化学形式,由于不 同形状在两相中的分派举动不同,故总的浓度 比就不是常数。溶质A在两相中的总浓度比值, 则称为分派比,用标记D显露。 现实的利用中平居多用 D。 D? c A总 ( 有机) c A总 ( 水) 3.萃取百分率 萃取百分率:被萃取物在有机相中的量占 它在两相中的百分数。 A在有机相中的总量 E% ? ?100% A在两相中的总量 4.萃取成果 设:萃取体系中水相的体积为V水, 有机相的体积为V有,则萃取效用可从下 式计划: E %c ? A总 ( 有机) V( 有机)? c A总 ( 水) VA(水) 由于D ? c A总 (有机) c A总 (水) D 因此E % ? ?100% D ? V(水)/ V (有机) c A总 ( 有机) V( 有机) D E% ? ?100% D ? V(水)/ V (有机) 1.当V(水)=V(有),即用与试液同体积的有机溶剂 来率取,此时上式为: 2.当V(水)=V(有),而D=1时,则萃取一次萃取 功用为50%; D E% ? ?100% D ? 1 90%,则D必定大于9; 3.若央浼萃取百分率大于 4.当分派比亏损大时,一次萃取的结果不达请求, 可挑选再三萃取的本事来前进萃取作用。 5.一再连续萃取的谋划 设V(水)为水相体积,V(有)为每次加入的有机相 体积,m0为被萃取前试样中A的质地,m1、 m2、……mn为1次、2次……n次萃取后水相中盈利 的A的质量,求m1、m2、……mn? 解: c A总 (有机) ( m0 ? m1 ) / V( 有机) D? ? c A总 (水) m1 / V(水) V (水) 经一次萃取后留在水相中A的质地 m1 ? m( 0 DV (水) (有机) ? V ) 第二次萃取后水相中残余溶质质料: m2 ? m1 ( V(有机) DV (水) (有机) ? V ) ? m0 ( V (有机) DV (水) (有机) ? V ) 2 经n次萃取后水相中节余溶质质地: V( 有机) m n ? m0 ( )n DV (水) (有机) ? V n次萃取后的萃取作用E为: V( 水) ? ? n E ? ?1 ? ( )? DV ? ? (水) (有机) ? V ? ? 以CCl4萃取20mL水溶液中的I2,已知 碘在水与CCl4的分配比为85,试比力用 20mL CCl4 一次萃取及每次用 10mL CCl4 分两次萃取的萃取出力。 解:一次萃取: 85 E% ? ?100% ? ?100% ? 98.84% D ? V(水)/ V(有机) 85 ? 20 / 20 D 分两次萃取: ? ? V 20 ? (水) 2 2? E % ? ?1 ? ( ) ? ? 100% ? ?1 ? ( ) ? 100% ? 99.95% ? DV 85 ? 10 ? 20 ? ? ? (水) ? (有机) ? V ? ? 精细 ? 1、同量的萃取剂,分频仍萃取的效劳 比一次萃取的服从高。 ? 2、添加萃取次数将增大任务量,并将 引起短处。 §4-3紧要的萃取系统 概思:溶剂萃取系统是由水相和有机相 组成的。①其中有机相被称为萃取剂; ②萃取后的水相称为萃余液,③被萃入 到有机相中的物质称为萃合物。 分类:证据萃关物分子性子的各异,萃 取系统可分为螯合物萃取、离子缔关物 萃取和共同萃取等几种典型。 1. 螯闭物萃取体系 螯合物萃取是阐发化学中使用最泛泛的萃 取体例,所用的萃取剂为螯闭剂。可用做萃取 剂的螯闭剂与试样中的被萃取金属离子天分四 元、五元或六元环状螯关物很平定,因而萃取 机敏度很高,可用于萃取浓度很低的金属离子, 在分离同时达到富集

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