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仪器百科之仪器类型简介:色谱仪

时间:2023-10-22 20:22 点击次数:183

  ,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

  现在的色谱法早已不局限于色素的分离,其方法也早已得到了极大的发展,但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。目前色谱仪正朝着微型化、快速、高通量、多功能、和其他仪器联用等方向发展,尽管全球毛细管电泳市场份额并不大,但是由于毛细管电泳已广泛应用于蛋白质组学、代谢组学以及中药指纹图谱等领域,因此其未来应用将更为广阔,市场规模将不断扩大,也成为行业发展不能忽视的一点。

  离子色谱仪器正逐渐向多个领域发展,尤其是向生命科学领域进军,并取得重要应用。而微型化、毛细管离子色谱、联用色谱由于更能适应市场需求,发展尤为迅猛。在技术方面,微流控技术成为关注焦点,目前已经广泛应用于毛细管电泳、PCR等多种仪器,随着行业标准的不断发展,未来发展将更为快速和规范。

  色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

  气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

  a. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。

  b. 将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;开总压阀-调节减压阀(使压力为2×10Pa)-调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。

  c.加热层析柱至所需温度(波动值 0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴定器。

  d. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。

  e.样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。

  用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。

  通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中最低沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和最终温度(化合物中最高沸点,但不高于固定相的沸点)的基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。

  普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。

  高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography简称HPLC)又称高速或高压液相色谱。该方法是吸收了普通液相层析和气相色谱的优点,经过适当改进发展起来的。它既有普通液相层析的功能(可在常温下分离制备水溶性的物质),又有气相色谱的特点(即高压,高速,高分辨率和高灵敏度);它不仅适应于很多不易挥发,难热分解物质的定性和定量分析,而且也适用于上述物质的制备和分离。

  高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱,疏水性高效液相色谱,反相高效液相色谱高效离子交换液相色谱,高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏,快速,分辨率高,重复性好,且须在色谱仪中进行。

  离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。

  通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。

  离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。

  离子排斥色谱基于Donnan排斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于无机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。

  离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。

  事实上酸度下,样品离子和固定相基团之间存在着相互作用,对于不同的样品离子,这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中,作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长,经过一段时间后,就可以实现样品的分离。以阴离子的分离为例说明一下离子色谱的分离过程。

  在色谱柱中,填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相,固定相上吸附了很多阳离子。充满色谱柱的流动相为某种盐的溶液,在没有样品进入时,流动相中的阴离子和固定相的阳离子保持平衡。样品中含有两种待分离阴离子,基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大,而体积较小的B作用力小。在样品进入色谱柱后,阴离子A、B与流动相阴离子一同前进,三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置;样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而移动较慢,而B移动较快,从而实现了分离。最终,因为流动相阴离子的数量有绝对优势,所以样品阴离子A、B都分流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱的样品离子进行检测,就可以知道样品组分的种类与含量

  离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。

  双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲,因而流速相当平稳。

  量常用的进样方法是六通阀进样,这种方法进样量的可变范围大,耐高压,而且易于自动化。

  分离系统的主要元件是色谱柱,它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点,是离子色谱仪发展的主要推动力,发展很快。

  离子检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器,电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等,而光学检测器包括紫外、可见光和荧光检测器。

  所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。

  电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间,当在电极上加上电压时,检测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。

  而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。

  因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。

  色谱仪是一种常用的实验分析仪器,它主要的作用是对化合物样品中的各组分进行定性定量分析。近年来,随着色谱技术的发展,其检测的准确性、灵敏性不断提高,被广泛的运用于各行业的检测以及科研院校的研究分析。色谱仪是如何对检测样品进行定性定量的呢?

  色谱仪分析系统中的检测器将样品中每个组分的响应值形成色谱峰,并由记录仪以色谱图的形式展现出来,分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间即保留时间是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。色谱峰所包罗的面积对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。具体而言,可以分为以下几种方法。

  在一定的色谱系统和操作条件下,每种物质都有一定的保留时间,如果在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性,还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质,如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致,则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法。

  同一样品可以采用多种检测方法检测,如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱仪分析中,还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。

  由于不同类型化合物的保留指数随温度的变化而不同,因此,根据某些化合物的理化性质对应它的保留指数,即可判断化合物的类型。此方法可运用于气相色谱仪分析中。

  若以上方法不足以直观的分析出待测样品的组分,可将色谱仪与具有定性能力的分析仪器如质谱(MS) 、红外(I R)、原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES,I CPAES)等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。

  归一化法是把所有出峰的组分含量之和按 100%计的定量方法,其中各组分含量是由它们各自的峰面积分别乘以它们的相对校正因子得来。使用归一法对样品进行定量分析更加直观,计算简便,准确。但是,校正因子测定比较麻烦,而且要求所有的组分达到 100%完全出峰,没有残留。此方法主要用于气相色谱仪中。

  使用色谱仪内标法须选择适宜的物质作为待测组分的参比物,定量加到样品中去,根据待测组分和参比物在检测器上的响应值之比和参比物加入量进行定量分析。使用内标法要求内标物必须是原样品中不存在的物质,其性质尽量与待检测组分相近,且不能与被检测组分起化学反应,要能完全熔于被测样品中。其次,内标物的峰尽可能靠近待测组分的峰,或位于几个待测组分的中间,但必须和样品中的左右峰完全分离。

  使用内标法进行定量分析定量准确,受控制条件影响较小,可部分补偿待测组分在样品前处理是的损失,若加入几种内标物,还可提高定量分析的精度。但是,内标物选择比较困难,同时内标物称量要求准确,操作相对比较麻烦。

  标准曲线法:将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液,经色谱分析后制作一条标准曲线,即物质浓度与其峰面积(或峰高)的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积(或峰高),从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关,相当于待测组分的校正因子。

  外标一点法:将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近,以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法,只不过利用了原点和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。使用外标法定量分析适合于大量样品的分析,要求标样及样品测定的条件要一致,进样体积要准确、重复性好。此方法简便、快速,无需各组分都被检出、洗脱。

  标准加入法是一种特殊的内标方法,把待检测组分的纯物质作为内标物加入到待测样品,在相同的色谱条件下,测定加入待测组分纯物质前、后待测组分的峰面积或逢高,从而计算出待测组分在样品中的含量。

  进口:赛默飞、瑞士万通、马尔文帕纳科、岛津、PerkinElmer、安捷伦、沃特世、SCIEX

  检测项目:油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/ 含氮/ 含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

  检测方式:选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于炼油厂生产的液化石油气中 C2C4及总 C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。

  检测方式:室内环境检测选用氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱,按国标GB503252001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯、甲苯、二甲苯及总挥发性有机合物(TVOC)的检测。采用衍生气相色谱法,经 2. 4二硝基苯肼衍生,用环已烷萃取,以 OV17和 QF1混涂色谱柱分离,用电子俘获检测器(ECD)测定室内空气中的甲醛,具有灵敏、准确、无干扰、试剂易保存等优点。

  检测项目:农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。

  检测方式:选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中有害物质的检测与分析,如:食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定;选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对茶叶中有机氯农药残留的检测;利用 GC/ FI D气相色谱技术可对塑料食品袋及包装食品中的 5种酞酸酯,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 、邻苯二甲酸二乙酯 ( DEP) 、邻苯二甲酸二丁酯 ( DBP) 、邻苯二甲酸二正辛酯( DOP) 和邻苯二甲酸二( 2乙基己基) 酯( DEHP) 进行准确分离和检测。

  检测方式:采用氢焰离子化检测器,使用 20%DNP+7%吐温80,或兰州化物所大口径¢0. 53mm专用毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析;啤酒、葡萄酒和饮料中有许多挥发性化合物和风味物质,可以通过顶空进样的气相色谱分析(HSGC) 技术监控啤酒中的硫化物等有害组分、有害色素及挥发性气体。

  检测方式:选用 TCD、FI D,配以专用色谱柱,可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测,其方法是国际上普遍采用的一种快速、准确、先进的测试方法。对烟草、烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定,可采用 ECD、FPD、NPD检测器配以不同的毛细管柱来完成。

  检测项目:药品生产中间环节的检测和质量控制,药品成分的分离纯度分析,以及药物代 谢后的生物分子检测分析。

  检测方式:化妆品在生产过程中经常使用到乙醇(酒精),例如卸妆水、乳液、花露水、香水、发胶、摩丝等,而甲醇是制备乙醇时的中间产物,有较强毒性,其通过人体代谢可产生为甲酸和甲醛,而这两种物质的毒性都远大于甲醇。因此用 GC2020N/ GC2030气相色谱法测定化妆品中甲醇乙醇含量可有效保障化妆品的卫生质量,也是化妆品生产厂家提高自身品质的有效手段。

  检测方式:选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中有机磷农药残留、滴滴涕残留、食品中氨基甲酸酯农药残留、食品中拟除虫菊酯农药残留,食品中氯丙醇的检验,可采用三氯乙酐衍生化结合电子俘获检测器(ECD)进行测定。选用电子俘获检测器,配以毛细管进样系统和专用大口径毛细管柱,可完成对农产品中有机氯农药残留的检测。

  尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为 1~3ml / mi n),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求 20ml / mi n的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。

  尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积 的增大而出现体积膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现 象。那么,尾吹气流量究竟多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用 0. 53mm大口径柱时,柱内流量可达 15ml / mi n,这对微型 TCD和单丝 TCD来说已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于 FI D、NPD、FPD则需要至少 10ml / mi n的尾吹气的 流量,对于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于 25ml / mi n)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FI D、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为 30ml / mi n左右,ECD则需要 40~60ml / mi n。

  当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气 所用气体类型应与载气相同。尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用 FI D时要关闭空气和氢气),用 0. 32以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

  FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以,检测这些物质时不应使用 FID。

  FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在 未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。

  FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者 的比例接近或等于 1:10:1,如氢气 30~40ml / min,空气 300~400ml / mi n,氮气 30~40ml / mi n。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查 看说明书。

  为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检 测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声 10mi n以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒 精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一 层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干, 再装在检测器是进行测定。

  确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则, 热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是 TCD操作必 须遵循的规则!

  载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。

  载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲,载气与被测物的传热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然,要测定氢气时就必须用氮 气作载气。

  NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷 盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全问题与FI D相同。

  热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的 寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可提高灵敏度。然而必须要注意, 空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成 FI D那样的火焰, 大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为, 氢气 3~4ml / mi n,空气 100~120ml / mi n,用填充柱和大口径柱,载气流量在 20ml / mi n 左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为 30ml / mi n左右。

  在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。

  热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意; 第一,避免 Si O2进入检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有 Si O2残留进入色谱柱。第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱) 前,应将热离子源的电压调为 0,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三, 在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在 100以上(热离子源电压要关闭)。第五,如果一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。

  防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般为 63Ni ),故检测器出口一定要管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开 ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。比如,至少6个月应测试有无放射性泄露。

  ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为 250~300℃。无论色谱柱温度多么 低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。

  用 ECD时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含5%甲烷的氩气。前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同,只是线性范围更宽一些。氢气也可以做载气,但是要用氮气做尾吹气。载气与尾吹气的流速之和一般为60ml / mi n。流量太 小会使峰拖尾严重,而流量太大又会降低灵敏度。

  ECD要避免与氧气或湿气接触,否则噪声会明显增大。因此载气和尾吹气要求很好地净化。此外,检测器污染测试和泄漏测试都要严格按照仪器操作规程进行。

  FPD也可以用氢火焰,故安全问题与FID相同(见上面FID使用注意事项)

  要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“ 鬼峰” 和峰的丢失较为普遍。

  另外,色谱柱的“ 老化” 过程没有充分或柱温过高,产生的“ 液相遗失” 等“ 鬼峰” 也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,

  色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

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